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阳极多孔氧化铝的斜孔形成过程及机理

治国 , 刘荣海 , 周建军 , 赵红 , 华雪梅 , 刘斌 , 谢自力 , 修向前 , 宋雪云 , 陈鹏 , 韩平 , 张荣 , 郑有炓

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研究了在草酸、磷酸不同电压条件下,阳极氧化铝(AAO)的孔结构特点.在较高电压下(60~120V),孔发生倾斜,并随电压的增大而加剧.通过建立与阻挡层/金属界面的应力有关的流模型对这一现象进行解释,并发现孔倾斜是AAO从无序到有序的一个自组织的现象.

关键词: 阳极多孔氧化铝 , 斜孔 , 应力 , 流模型

基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法在细胞种属分类中的应用

栗晖 , 治国 , 祖旭宇 , 刘峰 , 金一宝 , 蒋宇扬 , 刘红霞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.002

细胞内的代谢产物可以反映细胞的生理状态.为了考察基于胞内代谢物的指纹图谱对不同种属细胞进行区分的可行性,利用基于超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-TOF MS)技术的代谢组学方法对5种不同来源的细胞进行分类,获得了小分子代谢产物的差异表达谱,并采用主成分分析(PCA)数据处理方法对各类细胞进行模式识别.研究结果表明,不同的细胞种属之间均能呈现显著性差异.该研究可从分子水平对细胞种属进行分类,为细胞种属的鉴定与评价提供了一种新的技术方法,为细胞组学的深入研究提供了一种潜在的、非常具有应用前景的技术手段.

关键词: 超高效液相色谱-飞行时间质谱 , 代谢组学 , 细胞分类 , 主成分分析

高效液相色谱法测定家兔血浆中桂皮酸的浓度及其药代动力学初探

王睿 , 陈晓辉 , 治国 , 毕开顺 , 孙天慧 , 景丹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.015

建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定家兔血浆中桂皮酸含量的方法,并应用此法进行了桂皮酸的药代动力学研究.采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(体积比为10∶22∶55∶0.5),流速0.8 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为室温;内标物为苯丙酸.实验结果表明,低、中、高浓度的提取回收率分别为84.9% ,84.4% ,87.7% ,方法回收率分别为98.4% ,99.2% ,100.1% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.5% ,3.6% ,3.7% ,日内及日间测定值的RSD均小于6% .所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,可作为桂皮酸在家兔体内药代动力学研究的检测手段.口服冠心苏合丸和冠心苏合胶囊后,桂皮酸在家兔体内的代谢呈一级吸收双室模型.

关键词: 高效液相色谱法 , 桂皮酸 , 药代动力学 , 冠心苏合丸 , 冠心苏合胶囊

槲寄生中高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的分离及含量测定

赵云丽 , 马铭研 , 高晓霞 , 刘涛 , 治国 , 毕开顺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.012

对槲寄生中的有效成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析.色谱条件:C18柱(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(体积比为18∶82),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为284 nm,进样量为10 μL.结果表明,高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;方法的加标回收率为96.0%~100.1%.该方法简便、快速、准确,精密度好,可作为槲寄生质量控制的一个有效方法.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷 , 槲寄生

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯

原红霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 高晓霞 , 治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%~98.2%和99.0%~100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 蟛蜞菊内酯 , 异去甲基蟛蜞菊内酯 , 墨旱莲

反相高效液相色谱法分离测定墨旱莲中的鳢肠醛

原红霞 , 高晓霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.025

对墨旱莲中的有效成分鳢肠醛进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析.色谱条件:Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比为65:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为365 nm,进样量为10 μL.结果表明,鳢肠醛的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 3).方法的加样回收率为96.7%~100.0%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 鳢肠醛 , 墨旱莲

高效液相色谱法同时测定厚朴温中胶囊中的7种有效成分

丁晓菊 , 赵云丽 , 高晓霞 , 唐倩 , 李琳 , 治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.021

建立了同时测定厚朴温中胶囊中山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚含量的反相高效液相色谱法.固定相为Scienhome C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸溶液(体积比为38:27:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为235 nm.在上述条件下,山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的质量浓度分别在0.885~17.7,107~2 140,8.85~17.7,1.035~20.7,4.85~97,5.9~118和17.5~350 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好;回收率分别为96.9%~101.1%,96.0%~100.5%,100.396~100.8%,97.7%~101.4%,100.4%~102.3%,96.0%~102.3%和96.2%~100.6%.该方法简便、快速、准确.可用于厚朴温中胶囊的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 有效成分 , 厚朴温中胶囊

中药滴水珠中Neoechinulin A的分离及测定

王琦 , 赵云丽 , 高晓霞 , 王欣杨 , 治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.026

采用柱色谱法对中药滴水珠中的有效成分Neoechinulin A进行分离纯化,运用现代波谱技术进行结构鉴定,采用反相高效液相色谱法测定其含量.色谱条件:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比为63∶37),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为225 nm,进样量为10 μL.结果表明,Neoechinulin A的质量浓度在2.0~40.0 mg/L范围内与其峰面积有良好的线性关系(r=0.999 5);方法的加样回收率为98.3% ~101.1% .该方法简便、快速、准确,可作为中药滴水珠质量控制的一个有效方法.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 吲哚类生物碱 , Neoechinulin A , 滴水珠 , 中药

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定当归中135种农药及其代谢物残留

刘洁 , 佟玲 , 孟文婷 , 赵云丽 , 治国

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09014

建立了超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS/MS)同时测定当归药材中135种农药及其代谢物(包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药等)残留量的分析方法。以回收率为考察指标,评估了不同的提取溶剂、固相萃取小柱、洗脱溶剂及体积对当归中多农残的提取净化效果,最终确定样品经乙腈提取,PSA 固相萃取柱净化处理,在电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式( scheduled MRM )下,以基质匹配校准曲线内标法定量。结果表明,135种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好( r>0.99);3个添加水平(10、50、100μg/kg)下,除了烯草酮回收率偏低(62.0%~68.2%)外,其余农药的回收率为71.3%~119.7%,相对标准偏差( RSD,n=6)不大于19.9%,135种农药及其代谢物的定量限为1.0~10.0μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于当归药材中多类别农药残留量的定性、定量。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 多类别农药及其代谢物 , 当归

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