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退火气氛对镶嵌在SiO2中Ag纳米颗粒热演变影响效应的研究

乔瑜 , 金腾 , , 贺志勇 , 申艳艳

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140430

将70 keV的Ag离子以5×1016 cm-2的剂量注入到SiO2基底中,随后分别在400~800℃的Ar、N2、空气气氛中退火,详细研究了样品的表面形貌、光吸收特性、结构及成分随退火气氛及退火温度的变化规律。原子力显微镜、紫外-可见分光光度计及掠入射X射线衍射仪的测试结果显示:Ar气氛退火样品中形成的Ag纳米粒子(NPs)细小均匀,其颗粒密度在700℃时达到最大值,光吸收性能最佳;N2气氛退火引发Ag纳米颗粒的团聚生长,在样品近表面形成较大的Ag NPs,其颗粒密度也在700℃时达到最大值;而空气中退火后,由于AgO的形成、分解,样品的光吸收强度随退火温度升高持续下降。最后,卢瑟福背散射研究结果表明,样品的这些变化主要归因Ag原子在不同退火气氛下随退火温度的扩散行为不同。

关键词: 离子注入 , Ag纳米颗粒 , 气氛效应 , Ag扩散

双辉等离子体表面冶金金属化CVD金刚石自支撑膜研究

高雪艳 , 钟强 , 李晓静 , 黑鸿君 , 高洁 , 申艳艳 , 贺志勇 , 刘小萍 ,

人工晶体学报

采用双辉等离子表面冶金技术,在金刚石自支撑膜表面制备了W金属层.借助扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X-射线衍射仪(XRD)等分别对金属化后的金刚石膜的微观形貌、元素分布及物相组成进行了表征与分析;并通过测试Ag-Cu钎焊的金刚石膜-硬质合金刀片样品的剪切强度,评价金属层与金刚石膜的结合强度.实验结果表明:所制备的W金属层连续、致密,由大量纳米尺度的颗粒状团聚物构成;在金属层与金刚石界面一定深度区域内,存在W和C元素的相互扩散,并且反应生成了WC、W2C等金属碳化物颗粒,表明金属层与金刚石膜之间已形成了牢固的化学键合.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 双辉等离子表面冶金技术 , W金属层 , 元素扩散

气体流量对TYUT型MPCVD装置沉积大面积金刚石膜的影响

郑可 , 钟强 , 高洁 , 黑鸿君 , 申艳艳 , 刘小萍 , 贺志勇 ,

人工晶体学报

使用自行研制的频率为2.45 GHz的TYUT型MPCVD装置,以H2和CH4为气源,在功率为8 kW、基片温度为1000℃、气体流量为100~800 sccm条件下,进行了直径为65 mm的大面积金刚石膜的沉积实验.使用扫描电镜、X射线衍射仪、数字千分尺和Raman光谱仪等仪器分别对金刚石膜的表面形貌、取向、厚度和品质进行了表征.实验结果表明,气体流量的变化会对金刚石膜的晶粒尺寸,晶体取向,沉积速率,厚度均匀性和品质产生较大的影响.气体流量在300~600 sccm范围内制备的金刚石膜才兼具晶粒尺寸均匀性好、表面缺陷少和品质高的优点.

关键词: 气体流量 , MPCVD , 金刚石膜 , 均匀性 , 晶粒取向 , 品质

温度和放电气压对Ti6Al4V合金表面等离子镍合金层的影响

杨红玉 , 李蕊轩 , 张红前 , 王振霞 , 刘小萍 , , 贺志勇

材料热处理学报

采用双辉等离子表面合金化技术在Ti6Al4V合金表面制备镍合金层,采用SEM、GDOES以及XRD对比研究了温度和放电气压对镍合金层结构、成分分布和相组成的影响.结果表明:镍合金层由3层结构组成,从外向内依次是单质镍的镍沉积层,主要化合物为Ni3Ti、Ti2Ni、NiTi、AlNi3的富镍合金层和贫镍合金层.不同温度和气压条件下,合金化试样表面呈现“胞状凸起”形貌.随着温度升高,表面晶粒长大,孔洞减少,间隙减小;富镍合金层和贫镍合金层厚度增加,镍沉积层厚度先增后减.随着气压增大,表面晶粒变细,孔洞增多,间隙增加;镍沉积层和富镍合金层厚度减少,贫镍合金层厚度先增后减.基体晶粒长大的临界温度存在于900 ~ 930℃之间.

关键词: 等离子体表面合金化 , Ti6Al4V合金 , 温度 , 放电气压 , 镍合金层

新型MPCVD装置在高功率密度下高速沉积金刚石膜

, 李晓静 , 张思凯 , 范朋伟 , 黑鸿君 , 唐伟忠 , 吕反修

功能材料

使用自行研制的新型MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在输入功率为5kW,沉积压力分别为13.33、26.66kPa和不同的甲烷浓度下制备了金刚石膜。利用等离子体发射光谱法对等离子体中的H原子和含碳的活性基团浓度进行了分析。用扫描电镜、激光拉曼谱对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质等进行了表征。实验结果表明,使用新型MPCVD装置能够在较高的功率密度下进行金刚石膜的沉积;提高功率密度能使等离子体中H原子和含碳活性基团的浓度明显增加,这将提高金刚石膜的沉积速度,并保证金刚石膜具有较高的质量。

关键词: 新型MPCVD装置 , 金刚石膜 , 功率密度 , 生长速率

不同压力下硬质合金表面微波等离子体化学气相沉积SiC涂层规律性的研究

, 黑鸿君 , 胡浩林 , 范朋伟 , 张思凯 , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报

以氢气和四甲基硅烷作为先驱气体,采用微波等离子体化学气相沉积法,不同沉积压力条件下、在YG6硬质合金表面制备了的SiC涂层.利用SEM、EDS、XRD、划痕测试法对SiC涂层的表面形貌、相组成和附着力进行了分析.实验结果表明,在较低的压力下,SiC涂层为胞状的纳米团聚物,且胞团的尺度随压力的升高而变小;随着压力的升高,胞状SiC开始并最终全部转变为片层状SiC,并在此过程中伴随着颗粒状Co2Si的形成与长大;随着压力的继续升高,片层状SiC开始转变为须状SiC.胞状SiC向片层状SiC的转变会使涂层致密度提高,而涂层对硬质合金衬底的附着力也会随之增强;Co催化作用的上升引起的片层状SiC向须状SiC的转变会导致SiC涂层的附着力明显降低.以具有片层状特征的SiC作为过渡层,可在未经去Co酸蚀预处理的硬质合金衬底上制备出具有较好附着力的金刚石涂层.

关键词: SiC涂层 , 硬质合金 , 沉积压力 , 金刚石涂层

沉积温度对硬质合金表面MPCVD法制备SiC过渡层的影响

宁来元 , 金腾 , 李晓静 , , 申艳艳 , 唐伟忠 , 贺志勇

人工晶体学报

采用MPCVD法,以氢气和四甲基硅烷为先驱气体,YG6硬质合金刀片为基体材料,在不同沉积温度下制备了SiC涂层;并选用致密连续且附着性能优良的SiC涂层作为过渡层制备金刚石涂层.使用场发射扫描电镜、能谱仪和掠X射线衍射仪对SiC涂层和金刚石涂层的形貌和组成进行了分析,并对SiC涂层和金刚石涂层的附着力进行测试.结果表明,随着沉积温度升高,SiC涂层先由团聚在一起的β-SiC微晶相先转变为颗粒状和片状β-SiC,进而转变为团聚在一起的非晶态的SiC晶须;SiC涂层的厚度呈递增、致密度呈现先增强后减弱、表面粗糙度整体呈现先减小后增大、附着力呈先升高后降低的趋势.沉积温度为800℃时制备的片状SiC涂层与硬质合金基体有着良好的结合强度,将其作为过渡层时,能够在硬质合金表面制备出均匀、连续、致密的且附着力良好的金刚石涂层.

关键词: SiC过渡层 , 金刚石涂层 , 沉积温度 , 硬质合金

新型高功率MPCVD金刚石膜装置的数值模拟与实验研究

安康 , 刘小萍 , 李晓静 , 钟强 , 申艳艳 , 贺志勇 ,

人工晶体学报

根据高功率MPCVD装置所需要具备的条件,提出一种新型的高功率MPCVD装置结构.先使用HFSS软件对模型的各部分尺寸进行了初步优化;然后使用COMSOL软件通过对高功率、高气压条件下气体电离形成等离子体时的电场和等离子体分布的模拟,并对气体进出方式进行了验证;最后根据模拟结果建立了新型MPCVD装置,并使用所制造的装置在高功率、高气压条件下进行了大面积金刚石膜的制备.结果表明:所提出的高功率MPCVD装置模型经过结构优化后,在基片上方对电场具有较好的聚焦能力,强度高于同类装置;高功率、高气压条件下所产生的等离子体也仅在基片上方均匀分布,与石英环之间被中间腔体隔离,有效避免其对石英环的刻蚀;所设计的进出气方式能够保证反应气体在基片表面均匀分布;使用所制造的装置能够在高功率、高气压条件下实现大面积高品质金刚石膜的快速沉积.

关键词: MPCVD装置 , 金刚石膜 , 高功率 , 数值模拟

气体进出方式对MPCVD大面积金刚石膜均匀性的影响

钟强 , 黑鸿君 , 李晓静 , 张阿莉 , 申艳艳 , 刘小萍 ,

人工晶体学报

使用自行研制的MPCVD装置,在功率为8 kW条件下、气体由四种方式进出反应腔体时,在直径65 mm的Si基片上制备了金刚石膜.分别利用数字千分尺和Raman光谱对金刚石膜的厚度和品质均匀性进行了表征.使用Comsol软件模拟了不同进出气方式下腔体内部气体流场的分布,并分析了气体进出方式与所制备金刚石膜均匀性之间的关系.研究表明,反应气体进出位置的改变对等离子体的状态没有明显的影响,但对膜的厚度和品质均匀性有影响较大.气体由中间腔体侧壁上的进气孔进入时,容易造成膜厚度和品质的不均匀性.气体由耦合天线的圆盘中心的进气孔进入时,膜厚度和品质的均匀性明显提高,而由锥形反射体底平面上的出气孔排出时均匀性最优.反应气体流场分布的不均匀性和等离子体区域流速的差异是导致金刚石膜厚度和品质不均匀性的主要原因.

关键词: 气体进出方式 , MPCVD , 金刚石膜 , 均匀性 , 流场模拟

4Cr13钢基表面SiC/Ta复合涂层的制备及摩擦磨损性能

王荣 , 刘小萍 , 郑可 , 高洁 , 鲁明杰 , 黑鸿君 ,

中国表面工程 doi:10.11933/j.issn.1007-9289.20161202002

针对马氏体不锈钢的表面耐磨性不能满足应用需求,且在钢基表面直接制备SiC涂层会产生与基体结合不良的问题,采用双辉等离子表面冶金技术在4Cr13马氏体不锈钢表面制备SiC/Ta复合涂层,对涂层的组织结构、表面硬度、结合强度和摩擦磨损性能进行研究.结果表明,所制备的SiC/Ta复合涂层厚5~6 μm,由SiC、Ta、Ta2C和TaC相构成.SiC/Ta/基体各层间以扩散连接,与基体结合良好.经双辉等离子表面冶金技术处理后,表面显微硬度由基材的279 HV0.2提高到1 738 HV0.2.4Cr13不锈钢的摩擦学性能也得到明显改善,摩擦因数比基材的平均摩擦因数降低了0.32,磨损率是基材磨损率的4%.

关键词: 4Cr13 , SiC/Ta复合涂层 , 双辉等离子 , 摩擦磨损

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