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用V5+氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲醛

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.07.010

以V5+为氧化剂,在硫酸溶液中氧化邻硝基甲苯为邻硝基苯甲醛,然后电解再生V5+.实验表明,在硫酸浓度为10 mol/L、V5+与邻硝基甲苯的摩尔比为1:11、反应温度为80℃、反应时间为6 h、加入相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(1.3%)的条件下,硝基苯甲醛的收率为44.6%.反应后的水溶液相经分离后,在60℃、阳极电流密度1.0×10-3A/cm2条件下,于石墨阳极上可电解再生V5+.

关键词: V5+ , 邻硝基苯甲醛 , 邻硝基甲苯 , 相转移催化

氯化法生产钛白工艺的研究进展

刘飞生 , 谢刚 , 于站良 , 崔焱 , 田林 , 聂志枫 , 李亚东

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.15.022

氯化法和硫酸法是生产钛白的主要工艺,氯化法具有环保优势和产品质量优势,是目前生产钛白的国际发展趋势.综述了目前国内外钛白的生产工艺的研究现状及发展趋势,重点分析了氯化工艺核心阶段氧化过程中存在的气流混合繁杂、反应器壁面易结疤和产品质量难控制等问题.提出未来氯化法应加强氧化机理研究,在少造成环境污染的前提下,降低原料品位要求、优化氧化反应器结构,得到质量更佳的产品.

关键词: 氯化法 , 钛白 , 氧化反应器

加压浸出脱除工业硅中杂质铝的研究

于站良 , 陈家辉 , 谢刚 , 马文会 , 谢克强

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.03.019

分析了杂质Al元素在工业硅中的存在形式,并采用加压浸出方法对其进行有效去除.比较了盐酸浓度、反应温度、反应压强、液固比、硅粉颗粒粒度、反应时间等因素对杂质Al脱除效率的影响.实验结果表明,加压浸出过程的较佳反应条件为盐酸浓度4 mol.L-1,反应温度150～160℃,反应压强1.5 ～1.6 MPa,硅粉最大颗粒尺寸为50μm,液固比:4:1,反应时间2h,在此反应条件下,杂质A1的去除效率达到75％,重现性实验研究表明加压浸出处理后的工业硅中杂质A1的残余量小于3×10-4.

关键词: 工业硅 , 加压浸出 , 杂质Al去除

铁含量对石油压裂支撑剂性能的影响

刘运连 , 谢刚 , 徐亚飞 , 李永刚 , 于站良 , 许娜

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.011

分别以云南某地高铁铝土矿及其浮选除铁后得到的选后矿为主要原料,采用不同的配料方案,再加入辅料经制粒、烧结等工序制备了不同含铁量的铝矾土质石油压裂支撑剂,并通过考察产品的体密度、破碎率、物相组成和微观形貌等研究Fe元素含量对其石油压裂支撑性能的影响.研究表明,随着铁含量的增加,支撑剂样品中刚玉相逐渐减少,玻璃相逐渐增加,刚玉相的支撑骨架作用减弱,因而样品的最小破碎率先逐渐增大,达到最大值后又大致保持不变,且相应最小破碎率的烧结温度逐渐降低.

关键词: 石油压裂支撑剂 , 铁含量 , 烧结温度 , 破碎率

生焦与氧化钙焙烧脱硫反应动力学研究

董宏静 , 谢刚 , 于站良 , 李荣兴 , 俞小花

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.02.022

提出了CaO焙烧生焦脱硫的新方法,考察了焙烧时间、焙烧温度、CaO掺杂比例对生焦脱硫率的影响,利用TG-DSC联合法对样品进行分析,研究了生焦与CaO焙烧脱硫反应的动力学.结果表明,生焦与CaO焙烧脱硫反应活化能E为150.8 kJ/mol,指前因子A为6.98×1011 min-1,反应机理函数为f(α)=(1-a)2.54,最佳工艺条件为:焙烧温度1173 K,焙烧时间1h,CaO掺杂比例75％;该条件下生焦的脱硫率可达47％,主要产物为CaS、CaCO3.

关键词: 生焦 , 脱硫 , 焙烧 , 动力学

响应曲面法优化各向同性石墨的冷等静压成型工艺

施辉献 , 于站良 , 和晓才 , 梁智 , 俞小花 , 谢刚

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.04.033

以成型压力、保压时间、升压速率和降压速率为考察因素,通过单因素条件实验确定各向同性石墨的成型工艺参数为:成型压力300 MPa、保压时间10 min以及升/降压速率都为1 MPa/s.然后采用Box-Behnken的中心组合实验设计及响应曲面分析法对冷等静压成型工艺进行研究,得到体积密度的预测模型.结果表明:体积密度=1.30+0.011A-5.333×10-4B-1.558×103C-7.750×10-4D-1.650×10-3AB-1.350×10-3AC+4.000×10-4AD-9.500×10-4BC+5.000×10-5BD+1.725×103CD-3.601×10-3A2-1.001×10-3B2-9.883×10-4C2-7.383×10-4D2,优化得到最佳成型工艺条件为:成型压力349MPa、保压时间13 min、升压速率0.5 MPa/s、降压速率0.6 MPa/s.因素分析表明,成型压力和保压时间对压坯体积密度的影响显著;在最佳成型工艺参数下进行实验,压坯体积密度的实验值与理论值吻合较好,二者相差0.3％,且能有效消除拱桥效应.

关键词: 响应曲面法 , 各向同性石墨 , 冷等静压成型 , 压坯

高纯氧化铝粉制备研究进展

袁杰 , 于站良 , 陈家辉 , 宋宁 , 和晓才

材料导报

高纯α-Al2O3粉是制造高科技产品的重要原料,其优异的性能和广阔的应用前景引起了业界的广泛关注.介绍了α-Al2O3的主要制备方法和近几年研究进展,比较了各种方法的优缺点,从生产成本、工艺流程复杂程度和环境污染等方面进行了重点分析,提出了制备高纯α-Al2O3粉体的新方法.

关键词: 高纯氧化铝 , 粉体 , 制备

邻甲基苯甲醛的"槽内式"间接电合成

易清风 , 于站良 , 范敏 , 周秀林 , 刘小平

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.10.019

在V5+离子存在的硫酸溶液中,通过往阴极表面不断通入氧气,一步直接将邻二甲苯氧化为邻甲基苯甲醛. 研究了硫酸浓度、电流密度、反应温度、反应时间、V5+浓度以及表面活性剂CTAB等因素对电流效率影响. 结果表明,在硫酸浓度为10 mol/L,CTAB浓度为0.001 mol/L,反应温度60 ℃,电流密度为1.5×10-3 A/cm2及反应时间为3 h的条件下,产生邻甲基苯甲醛的电流效率达155.2%. 电解后的水溶液相循环使用4次的电流效率分别为151.0%、147.1%、150.0%和148.6%,保证了整个过程无废液排放,符合绿色化学要求.

关键词: 邻甲基苯甲醛 , 氧电还原 , 氧还电对V5+/V4+ , 邻二甲苯 , 电解

复杂多金属高铟高铁闪锌矿的氧压酸浸

闫书阳 , 谢刚 , 于站良 , 施辉献 , 莫腾腾 , 董宏静

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.04.013

针对复杂多金属高铟高铁闪锌矿的氧压酸浸最佳参数进行研究.考察了浸出温度、硫酸浓度、液固比、氧压对Zn,In及Fe浸出率的影响,并绘制浸出率与各因素的关系曲线,分析不同因素参数下,Zn,In及Fe浸出率的变化规律.研究结果表明:Zn浸出率随着浸出温度的升高先增大后降低,In浸出率随温度的升高不断增大,且在150 ～ 160℃之间,Zn,In的浸出率分别为92％和56％;随着硫酸浓度的增加,Zn,In,Fe浸出率显著增大,当硫酸浓度超过150～155 g·L-1时,Zn浸出率基本保持不变,Fe浸出率却急剧增大,为了保证Zn,In高浸出率的同时,尽可能降低Fe浸出率,选择最佳硫酸浓度为150 ～ 155 g·L-1;Zn,In浸出率随着液固比的增大而增大,且在液固比为5:1时,Zn,In浸出率高达97.8％和72.9％;Zn的浸出率随着氧压的增大而增大,但In浸出率基本不变,氧压为1.0 MPa时,Zn,In浸出率分别为98.97％和69.9％,且此后Zn浸出率基本保持不变.实验确定了4个最佳参数:浸出温度150 ～ 160℃,硫酸浓度150 ～ 155 g·L-1,液固比5:1,氧压1.0 MPa,此时Zn,In浸出率高达98％和70％,Fe浸出率为9.38％且在浸出液中含量低于2 g·L-1,通过X射线光电子能谱(XPS)分析检测确定Fe主要以针铁矿的形态存在于渣相中.

关键词: 多金属闪锌矿 , 氧压酸浸 , 浸出率 , 针铁矿