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分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物

王晓燕 , , 赵先恩 , 吕涛 , 王西亚 , 郑龙芳 , 闫业浩 , 尤进茂

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定,通过分散液液微萃取( DLLME)和荧光衍生化的结合,建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件,结果表明,最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL,分散剂乙腈用量400μL,漩涡振荡3 min,高速离心2 min。以2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)为柱前衍生试剂,在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物,于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L,定量限为3.8~7.1 ng / L,具有良好的线性、精密度和回收率,与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性,可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。

关键词: 分散液液微萃取 , 衍生化 , 高效液相色谱 , 荧光检测 , 酚类化合物 , 内分泌干扰物 , 环境水样

稳定同位素编码衍生-分散液液微萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测大鼠脑微透析液中左旋多巴和多巴胺

, 赵先恩 , , 孙志 , 陈光 , 尤进茂 , 索有瑞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04049

帕金森病( PD)大鼠脑微透析液中左旋多巴( L?DOPA)和多巴胺( DA)的高灵敏检测技术,是PD相关的临床医学及L?DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0/d3?10?甲基?吖啶酮?2?磺酰氯( d0/d3?MASC)作为稳定同位素编码衍生试剂,联合超声波辅助?分散液液微萃取( UA?DLLME)技术,建立并验证了超高效液相色谱?串联质谱( UHPLC?MS/MS)快速检测L?DOPA和DA的分析方法。分别使用d0?MASC和d3?MASC衍生微透析液样品和混合对照品,将衍生溶液混合后采用UA?DLLME技术富集净化,继而进行UHPLC?MS/MS检测(多反应监测模式),以d3?MASC衍生物作为d0?MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明,在乙腈/水( pH 10?8碳酸钠?碳酸氢钠缓冲液)溶液中37℃下反应3?0 min后衍生化反应完成,梯度洗脱条件下2?0 min可完成分离检测,线性范围为0?20~1500?0 nmol/L,相关系数大于0?994, L?DOPA 和 DA 的检出限( S/N=3)分别为0?005和0?009 nmol/L。分析方法评价结果良好,与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势,本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L?DOPA和DA浓度波动的影响。

关键词: 大鼠活体微透析 , 质谱增敏分析 , 超高效液相色谱 , 首乌方 , 药物筛选 , 帕金森病

钢漏钢预报系统的开发与实践

田建良 , 陈开义 , 江中块

连铸

钢2号连铸机生产过程中,漏钢事故经常发生,同时误报的次数较为频繁,严重影响板坯质量和铸机的高效化生产的情况.针对这种情况,钢自主研发了适合钢二号连铸机的漏钢预报系统.模型投用后完全避免了粘结漏钢,解决了困扰钢2号连铸机正常生产的难题,并且为公司节约巨额费用.

关键词: 粘结漏钢 , 预报系统

钢中磷铁水低磷钢冶炼问题的探讨

唐洪乐 , 汪洪峰 , 孙晓辉

钢铁

钢铁水中磷含量偏高,冶炼低磷钢种有困难,通过对国内外降磷方法所采用的"铁水炉外预脱磷"、"SRP法"及"转炉双渣法脱磷方法"的比较分析,摸索出适合钢自身特点的方法--转炉同炉铁水脱磷炼钢工艺.通过在冶炼中采用前期造渣、中途倒渣的方法,将磷的质量分数降到≤0.01%,满足了生产低磷钢的要求.

关键词: TBM顶底复吹 , 脱磷率 , 中磷铁水 , 低磷钢

钢1420冷连轧机轧制力模型的开发及应用

张国兵 , 汪峰 , 翟承荣

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2009.04.010

钢1420轧制力模型在Hill方程基础上,分解提炼3个关键因子,建立了显函数的轧制力模型,并进行变形抗力参数和摩擦系数参数的自适应修正以提高轧制力模型精度.经生产实践数据检验,该模型自适应系数在0.9~1.1以内,满足模型在线控制要求.

关键词: 轧制力 , 1420mm冷连轧机 , 模型

新型捕收剂C08在六金矿的应用

刘凤霞 , 韦根远 , 陈建华 , 刘长坚 , 韦连军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.03.011

针对六金矿浮选生产中存在的问题,采用新型捕收剂C08浮选金,成功地取消了浮选过程中使用硫酸,将在酸性条件下选金变为碱性条件下选金,金回收率由84.96%提高到90.59%,金精矿富集比提高了3.72,并且降低了生产成本,提高了企业的经济效益.

关键词: 新型捕收剂 , 金矿石 , 浮选 , 金回收率

钢炼钢350万t配套连铸机建设方案讨论

宋景欣 , 程乃良 , 沈国强 , 何海平 , 刘江 , 周秀丽

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2007.06.006

为适应钢350万t钢的生产规模,同时满足面向冷轧产品的结构优化的需要,需对制约环节炼钢系统进行配套建设,其中包括新增1流连铸设备,基于现有工艺设备条件,配套建设目标等,对新增连铸设备的工程技术方案进行讨论,分析生产模式,技术装备组成,以期形成最佳技术方案.

关键词: 连铸机 , 板坯 , 改造方案

超快冷却技术及在钢热轧的应用

孙明军 , 段争涛

上海金属

超快冷却技术是实现钢铁材料减量化生产的有效途径,通过对热轧带钢冷却路径的灵活控制,有利于相变强化、细晶强化、析出强化等的最佳匹配,从而使带钢获得优良的综合性能.利用超快冷却技术,在钢热轧产线采用前置密集冷却+空冷+后置密集冷却以及高温终轧+前置密集冷却的方法,成功开发出具有低成本、高效率、高附加值的热轧双相钢及高强工程机械用钢产品,说明了超快冷却技术具有广阔的发展前景.

关键词: 超快冷却 , 热轧 , 冷却路径 , 综合性能

钢1422热连轧机组上游机架工作辊辊形研究

夏小明 , 张清东 , 戴杰涛 , 张永雪

钢铁

针对钢1422热连轧机组的某些冷轧料产品凸度超下限和某些品种钢产品凸度超上限进而严重影响凸度命中率的问题,应用热连轧机组凸度在上游机架控制的板形控制策略,对上游机架F1~F3原使用的CVC工作辊技术进行了深入分析和改进研究,提出一种新的工作辊辊形曲线,命名为MHW辊形。在运用ANSYS有限元软件对优化前后的辊形凸度调节能力进行了对比仿真后,将新辊形投入现场生产应用并使得机组的凸度命中率明显提高。

关键词: 工作辊辊形;辊形优化;凸度;ANSYS有限元

钢1422热连轧机组上游机架工作辊辊形研究

夏小明 , 张清东 , 戴杰涛 , 张永雪

钢铁

针对钢1422热连轧机组的某些冷轧料产品凸度超下限和某些品种钢产品凸度超上限进而严重影响凸度命中率的问题,应用热连轧机组凸度在上游机架控制的板形控制策略,对上游机架F1~F3原使用的CVC工作辊技术进行了深入分析和改进研究,提出一种新的工作辊辊形曲线,命名为MHW辊形.在运用ANSYS有限元软件对优化前后的辊形凸度调节能力进行了对比仿真后,将新辊形投入现场生产应用并使得机组的凸度命中率明显提高.

关键词: 工作辊辊形 , 辊形优化 , 凸度 , ANSYS有限元

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