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太阳能电池浆料用亚微米球形银粉的制备工艺研究

黄惠 , 赖耀斌 , , 陈步明 , 郭忠诚

稀有金属材料与工程

以抗坏血酸为还原剂,AgNO3为银盐,聚乙二醇4000 (PEG-4000)为分散剂,采用液相还原法制备亚微米球形银粉.采用L9(33)正交试验设计,考察抗坏血酸浓度、分散剂加入方式以及溶液pH值对银粉粒度的影响.分析得出制备亚微米球形银粉的优化条件为:pH=5,AgNO3浓度为0.5 mol/L,AgNO3和抗坏血酸溶液中分别加入一半分散剂,抗坏血酸的浓度为0.9 mol/L,PEG-4000/AgNO3(质量比)为1.2,反应温度为室温.通过激光粒度仪、XRD及SEM表征,表明在较优实验条件下制备的亚微米级银粉纯净,粒度分布均匀,呈球状.并将优化条件下所得银粉调制成太阳能电池用浆料,通过丝网印刷在硅片上并烧结,烧结膜银栅线的表面方阻为0.721 mΩ/□,可满足太阳能电池的电性能要求.

关键词: 化学还原法 , 球形银粉 , 正交设计 , 太阳能电池 , 浆料

原位聚合法制备农药微胶囊剂的研究

周菁 , , 张筱丹 , 隆泉 , 郑保忠

材料导报

使用原位聚合法制备拟除虫菊酯微胶囊.研究了微胶囊特性的测量方法及改变部分实验条件对微胶囊特性的影响,由此确定了制备农药微胶囊的最佳实验条件.

关键词: 原位聚合 , 微胶囊 , 拟除虫菊酯

水热法制备杂化型CeO2/WC复合材料的电化学性能及表面结构

张红艳 , 黄惠 , 郭忠诚 , 赖耀斌 ,

材料科学与工程学报

在363 K的温度下,以WC为载体六水合硝酸亚铈为原料,水热法制备不同CeO2含量(0~100 wt%)的CeO2/WC复合材料.以150 g/LH2 SO4水溶液电解为目标反应,考察CeO2含量对CeO2/WC复合材料的电化学性能影响.研究结果表明,CeO2/WC复合材料较纯CeO2和WC有好的电化学活性,且当CeO2的含量为65 wt%时,复合材料的电化学活性和导电性最好.并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对65 wt% CeO2/WC复合材料的物相、表面结构及WC与CeO2之间相互作用进行分析表征.结果表明,复合材料中CeO2和WC的晶体结构不变,但是复合材料中出现新相,说明它们之间不是简单的物理混合,而是形成新的Ce-O-W键.

关键词: 碳化钨 , 二氧化铈 , 复合材料 , 电化学性能 , 表面结构

太阳能电池正极浆料用超细Cu/Ag核壳金属粉制备

黄惠 , 周继禹 , , 郭忠诚

稀有金属材料与工程

反应体系中引入强还原剂抗坏血酸,通过反应条件抑制置换反应,使EDTA银络合溶液优先发生液相还原反应,制备了Cu/Ag核壳金属粉.采用XRD、SEM、EDS、TGA和激光粒度仪等分析手段对所得核壳金属粉的晶相组成、形貌、粒度分布及含量进行分析.结果表明:抗坏血酸还原法经过一次包覆后,在纳米级Cu粉的表面得到包覆完整的Ag层.本工艺得到Cu/30%Ag(质量分数)核壳粉末具有良好的抗氧化性和热稳定性.并将所得Cu/30%Ag核壳金属粉调制成太阳能电池用浆料,通过丝网印刷在硅片上并烧结,用四探针测试仪测得烧结膜的方阻为12.35 mΩ/□,可满足太阳能电池的电性能要求.

关键词: 银包铜粉 , 抗坏血酸 , 太阳能电池 , 液相还原 , 抗氧化性

聚苯胺复合材料及电化学特性研究进展

张红艳 , 黄惠 , , 郭忠诚

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2014.03.004

聚苯胺有诸多优点,如良好的导电性和环境稳定性,但其缺点是机械加工性能差,限制了它的应用与推广.复合改性技术是聚苯胺优化其性能克服其缺点的有效途径.结合导电聚苯胺与有机、无机材料复合的研究进展,综述了聚苯胺复合材料的制备方法,并针对各种聚苯胺复合材料的电化学性能进行了介绍.

关键词: 聚苯胺 , 复合材料 , 电化学特性

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

碳化钨模表面沉积Re-Ir抗高温黏连涂层研究

魏俊俊 , 朱小研 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明

稀有金属

采用射频磁控溅射技术,在WC模基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.

关键词: , , 硬质合金 , 玻璃模造 , 高温润湿

薄层色谱法分析葵花粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相,研究建立了薄层色谱分离测定葵花粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg~0.6μg范围内,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%,不同薄层板之间的RSD为2.57%,最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花粕中绿原酸的残留量,确定了最佳萃取次数,为研究葵花粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花 , 绿原酸

非球面玻璃模造用碳化钨模磁控溅射铼-铱镀膜工艺优化

杜琪健

电镀与涂饰

通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模的表面品质,延长了模的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模热压寿命可超过3 000次.

关键词: 非球面玻璃 , 模造 , , 碳化钨 , , 铼-铱镀层 , 磁控溅射

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

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