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高频电刀电凝模式下304不锈钢钨两种电极表面的组织粘附行为

, 郝汝飞 , 郑靖 , 周仲荣

中国表面工程 doi:10.11933/j.issn.1007-9289.2016.03.013

为探索电极材料熔点对电极表面组织粘附的影响,采用不同熔点的电极材料(304不锈钢钨)对离体猪肝脏组织进行电切割试验,研究了电凝模式下电极表面的组织粘附行为.结果表明,在电切割过程中,低熔点的304不锈钢电极表面发生显微熔融、导致电极表面粗糙化,电极基体元素在粘附组织-电极界面出现扩散,粘附组织结合强度大于4.11 MPa;而高熔点的钨电极表面形态无明显变化,电极基体元素在粘附组织-电极界面没有出现扩散,粘附组织结合强度约1.65 MPa.进一步研究发现,钨电极表面粗糙度越大,粘附组织的结合强度越大,这间接证实电切割过程中304不锈钢电极表面显微熔融导致的表面粗糙化是其表面粘附组织结合强度明显大于钨电极的主要原因之一.可见,采用高熔点的电极材料能够避免电极表面显微熔融,从而减轻电极表面的组织粘附.

关键词: 高频电刀 , 304不锈钢 , , 组织粘附 , 结合强度

高效液相色谱法同时测定阿达帕凝胶剂中的主药阿达帕两种防腐剂

张春泓 , 赵迎春 , 韩春晖 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.024

建立了同时测定阿达帕凝胶剂中主药阿达帕防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC).采用Tigerkin C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋哺-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测.线性范围:苯氧乙醇,10~100 mg/L(r=0.999 9);对羟基苯甲酸甲酯,4~40 mg/L(r=0.9999);阿达帕,4~40 mg/L(r=0.9999).3种组分的平均回收率为98.O%~98.6%.该方法简便、可靠,可用于阿达帕凝胶剂中阿达帕、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 苯氧乙醇 , 对羟基苯甲酸甲酯 , 阿达帕 , 阿达帕凝胶剂

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测鉴定猪尿中氯丙那的主要代谢产物

毕言锋 , 王亦琳 , 叶妮 , 孙雷 , 王鹤佳 , 徐士新 , 肖希龙

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03007

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC/Q-TOF MS)检测鉴定了猪尿中氯丙那的主要代谢产物,并讨论了氯丙那在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg( b. w.)的剂量口服灌食氯丙那,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用 UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,并应用质量亏损过滤离子色谱峰提取等数据处理技术,在给药后24 h内的猪尿中检测鉴定了9种氯丙那的代谢产物,其中,Ⅰ相代谢产物2种,Ⅱ相代谢产物7种。然后,根据氯丙那原形代谢产物的碎片离子特征,对代谢产物的结构进行鉴定。最后,根据所鉴定的代谢产物,推测氯丙那在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸硫酸轭合等。研究结果表明,羟基化氯丙那及其轭合产物的相对含量大于60%,明显高于氯丙那原形及其轭合产物,是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那非法使用的监控提供科学依据。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 氯丙那 , 代谢产物 , 猪尿

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

HP-β-环糊精对盐酸舍曲异构体手性选择包合色谱保留行为影响的研究

陈德英 , 陈玉英 , 胡育筑

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.006

研究了不同色谱条件下HP-β-环糊精(HP-β-CD)作为反相高效液相色谱(RP-HPLC)手性添加剂对盐酸舍曲异构体的手性选择性色谱保留行为的影响.通过保留因子(k)的倒数1/k对[HP-β-CD]的良好线性关系证明HP-β-CD与盐酸舍曲异构体形成了包合比为1∶1的包合物,并通过1/k对[HP-β-CD]的直线求得其结合常数.同时系统研究了pH值、缓冲液浓度(离子强度)、乙腈溶剂强度及温度对结合常数的影响,对结合常数与它们的关系做出了定量的描述;计算了手性分离过程中的热力学参数,并结合所计算的结合常数,研究了HP-β-CD对盐酸舍曲异构体的手性识别能力的影响.结果表明,HP-β-CD与盐酸舍曲异构体相互作用的结合常数的大小顺序与手性分离选择性的顺序相反,焓差(△j,i△H)熵差(△j,i△S)越大,手性分离选择性也越大.实验得到的盐酸舍曲异构体的焓差熵差都是负值,说明盐酸舍曲异构体的分离是焓驱动的分离过程;温度对结合常数影响的实验结果表明,HP-β-CD对盐酸舍曲异构体的包合过程是一个放热行为,与通过计算热力学参数得到的结果一致.

关键词: 高效液相色谱法 , 结合常数 , 手性分离 , 环糊精 , 盐酸舍曲异构体

毛细管电泳安培法分离测定安痛定注射液中安替比林氨基比的含量

黄宝美 , 姚程炜 , 王秀峰 , 王志国 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.025

采用自行设计的毛细管电泳电化学检测系统,对安痛定注射液中2组分安替比林氨基比进行了分离检测. 在pH=9.0的30 mmol/L硼砂缓冲溶液中,分离高压为20 kV,进样时间为8 s,检测电位为0.8 V的条件下,安替比林的线性范围为0.5~100 mg/L,线性系数为r=0.999 2,检出限为0.01 mg/L;氨基比的线性范围为2~160 mg/L,线性系数为r=0.998 5,检出限为0.05 mg/L.

关键词: 毛细管电泳法 , 安痛定注射液 , 安替比林 , 氨基比 , 安培检测

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类可胺类抗生素

严丽娟 , 张峰 , 方恩华 , 郭彦妮 , 周昱 , 林立毅 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01038

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯林可霉素、克霉素2种可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.实验结果表明,8种药物在1~100 μg/L 范围内具有良好的线性关系.在空白饲料样品中分别添加1、10100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%~95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~11.8%,定量限均为1 μg/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类可胺类抗生素的同时检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 大环内酯类抗生素 , 可胺类抗生素 , 饲料

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRDNH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

尼克结构干涉测量系统误差分析

王海珊 , 史铁 , 刘世元 , 冯奎景 , 廖广兰

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.032

在应用尼克结构干涉测量系统进行测量时,发现系统存在一个近似为二次曲面的测量误差.根据光学干涉系统的测量原理,分别对尼克结构干涉测量系统的相移器误差、摄像机误差光学系统误差进行了分析,确定光学系统误差是干涉测量系统的主要误差源,其中显微物镜焦点轴向误差是产生系统测量误差曲面的主要原因.以平面为实验测量样件,应用测量系统对参考光臂显微物镜的不同轴向位置进行了测量,通过分析测量结果验证了焦点轴向误差对系统测量误差的影响,并与理论结果进行了比较.

关键词: 尼克结构干涉测量系统 , 系统测量误差 , 焦点轴向误差 , 相移器误差 , 摄像机误差

内蒙古虎拉金矿矿床地质特征及成因探讨

丁清峰 , 孙丰月 , 梁海军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.002

通过对虎拉金矿详尽地野外调研室内综合分析,系统地剖析了其矿床地质特征,首次提出了虎拉矿区存在3期角砾岩,其构成的角砾岩筒是矿区(HY-4异常)内主要的控矿构造.随后结合流体包裹体测试分析等提出了虎拉金矿新的矿床成因模式,即经历了早期似斑岩型晚期高硫化型浅成低温热液两期金矿成矿作用.最后简要地判断了虎拉矿区的剥蚀程度,并评价了其找矿潜力.

关键词: 矿床地质特征 , 矿床成因 , 虎拉金矿床 , 内蒙古

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