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采用氧化还原法,在N2保护气氛中,通过程序控温,用草酸还原V2O5制备VO2超细粉末,重点考察原料配比对还原产物物相纯度的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)分析产物的相组成和微观形貌,通过同步热分析(STA)和原位XRD研究VO2粉体的热致可逆相变特性.结果表明:V2O5和草酸以1:1.2～1.4的摩尔比混合,可制得较纯的单斜晶系VO2超细粉末,颗粒呈近球形,平均晶粒度约为50 nm.低温为M相(单斜晶系,P21/c),升温时可转化为R相(正方晶系,P42/mnm),升温相变点为68.1℃,降温相变点为60.2℃,滞后7.9℃.具有良好的热致可逆循环相变稳定性,M/R相多次循环转换的DSC热滞回线呈现很好的重现性.

关键词: 二氧化钒 , 氧化还原 , 热致相变 , X射线衍射 , 同步热分析 , 热滞回线

硫酸软骨素/L-谷氨酸对碳酸钙形貌及晶体生长影响的研究

张群 , 陶晓平 , 付娟 , 任丽英

人工晶体学报

根据生物矿化原理,通过CO2的缓慢扩散,在硫酸软骨素(CSB)/L-谷氨酸二元体系中,与富集在有机/无机界面钙离子的结合,合成了不同形貌的碳酸钙.系统地研究了室温下各种因素对碳酸钙晶体形貌和晶型的影响.产物用XRD、SEM和FT-IR进行表征,FT-IR和XRD分析表明:所得的晶体为方解石的晶型,SEM表明体系中CSB的浓度,pH值,CSB/L-谷氨酸的浓度比对碳酸钙形貌起着重要作用.通过改变实验条件得到了椭球型,哑铃型等形貌碳酸钙晶体,并对其可能的形成机理进行了分析.

关键词: 碳酸钙 , 生物矿化 , 硫酸软骨素 , 形貌

VO2(B)热转化为VO2(R)和V2O3的高温XRD原位表征

张少鸿 , 付娟 , 苏秋成 , 吴梁鹏 , 李新军

稀有金属

以草酸和V2O5为原料,采用水热法制备VO2(B).通过高温原位X射线衍射技术研究VO2(B)在氮气保护下升高温度过程中的相变特性,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和激光拉曼光谱技术分析所制备样品及其在不同温度热相变产物的微观形貌、晶体结构和物相组成.结果表明:以草酸和V2O5为原料,用水热法可制得单斜晶系VO2(B),颗粒呈纳米片状;升温至430～700℃之间,VO2(B)不可逆转化为四方晶系VO2(R),形貌由纳米片状变为亚微米及微米近球形;升温至1000℃左右,VO2(R)开始分解形成Magnéli相系列化合物(VnO2n-1,3≤n≤9);升温至约1200℃完全转变为具有刚玉结构的V2O3烧结块.

关键词: 水热法 , 氧化钒 , 原位XRD , 热相变 , 拉曼光谱

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

钇对IN-939抗热腐蚀性的影响

李铁藩 , 段学章 , 浦以健

中国腐蚀与防护学报

本文研究了钇对铸造镍基高温合金IN—939热腐蚀性能的影响,采用75％Na_2SO_4—25％NaCl为付蚀介质的坩埚法,在温度为850℃与900℃,时间从10小时到300小时的范围内进行实验。从热付蚀减重及渗透深度测得的动力学曲线表明:钇能改善合金热付蚀性。对热付蚀产物进行了金相显微镜和扫描电镜观察以及电子探针与X射线衍射分析。观察到含钇合金付蚀层的表面形貌与不含钇合金有明显区别,IN—939合金表面上形成的付蚀层为氧化铬和硫化铬等的多层结构,其下为铬的贫化区;而IN—939Y表面付蚀层是由大量的氧化铬少量的TiO_2,α—Al_2O_3及微量Y_2O_3、YCrO_3与硫化物组成。腐蚀层下没有贫铬现象,而出现贫钛区与沿晶界的内氧化物以及钇与钛的硫氧化物的分散质点。

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中国腐蚀与防护学会第二届第二次理事扩大会在南京召开

中国腐蚀与防护学报

<正> 在中国科协“三大”的“团结奋斗为实现‘七、五’计划贡献才智”的精神鼓午下,中国腐蚀与防护学会二届二次理事扩大会于1986年10月31日至11月1日在南京召开。这次会议的主题思想是:团结奋斗,投身改革,为“四化”多做贡献、出席会议的中国腐蚀与防护学会正、付理事长、正付秘书长、常务理事、理事45人;地方学会理事长、秘书长,专业委员会主任委员及秘书25人;荣誉会员李苏、沈增祚和中国科协代表等应激出席会议。到会代表共113人。

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