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高密度LiFePO4/C正极材料的合成其及电化学性能研究

常照荣 , 吕豪杰 , 汤宏伟 ,

功能材料

以Li2CO3为锂源,葡萄糖为C源,与高密度前驱体FePO4混合,采用高温固相反应法合成高密度的锂离子电池正极材料LiFePO4/C复合材料.采用X射线衍射、电子扫描显微镜和恒电流充放电对制得的LiFPO4进行了研究.结果表明,合成材料结晶完整,为均一的橄榄石型结构.C的含量在很大程度上影响LiFePO4的密度,当C的含量为3.0%(质量分数)时,所制正极材料LiFePO4/C的振实密度可达到2.14g/cm3,0.1C放电容量为121.5mAh/g,体积比容量达到260.OmAh/V.

关键词: 高密度 , 正极材料 , LiFePO4/C复合材料 , 电化学性能

铝合金表面无铬磷酸盐稀土转化膜的成膜机理及耐蚀性研究

李红玲 ,

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.02.003

从磷化成膜过程的电化学行为和稀土对磷化膜生长过程的影响两方面,对6061铝合金表面一种不合铬的复合磷酸盐膜的成膜机理进行了研究,并利用极化曲线对其耐蚀性进行了初步探究.结果表明:磷化成膜过程主要分为4个阶段,即基体侵蚀期、晶体初步形成期、基体再溶解和晶体形成期、基体溶解和晶体生长达到平衡期;稀土化合物的引入,提高了磷化膜的耐蚀性,缩短了磷化时间,同时也促进了反应离子在金属表面的吸附,形成多个活性点,有利于新的结晶均匀增长,极大改善了磷化膜的表面质量.

关键词: 铝合金 , 稀土转化膜 , 电化学 , 成膜机理 , 极化曲线 , 耐蚀性

Cu2+掺杂高密度LiFePO4/C正极材料的合成及性能

常照荣 , 吕豪杰 , 汤宏伟 , , 李华吉

功能材料

以高密度FePO4作为前躯体,Cu(Ac)2为掺杂源,通过高温固相法合成了高振实密度的锂离子电池正极材料LiFe1-xCuxPO4/C(x=0、0.01、0.015、0.02、0.025).采用X粉末衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)、循环伏安法(C-V)和恒电流充放电对合成的材料掺杂进行了结构、形貌和电性能表征和分析研究.结果表明, 所合成的掺杂复合材料LiFe1-xCuxPO4/C为典型的橄榄石型结构,结晶度高,具有较高的振实密度.掺杂Cu2+离子在很大程度上可以提高LiFePO4的电化学性能,当Cu含量为2.0%(质量分数)时,LiFe0.98Cu0.02PO4/C的振实密度可以达到1.98g/cm3,比容量为最大值,0.1C倍率放电可达150.0mAh/g,体积比容量为297.0mAh/cm3;2C倍率放电比容量仍可以达到127.3mAh/g以上,体积比容量为252.1mAh/cm3.

关键词: 正极材料 , 锂离子电池 , LiFe1-xCuxPO4 , 离子掺杂 , 电化学性能

常温铝合金锌系磷化过程的电化学研究

李红玲 , 娄淑芳 ,

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.010

采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱(EDX)和电化学研究的方法,研究了硝酸钍对6061铝合金锌系磷化成膜过程的影响,结果表明:少量的硝酸钍添加到磷化液中可以提高磷化成膜速度和细化晶粒,改变磷化膜的组成,硝酸钍是具有良好载氧能力的促进剂,与在不含硝酸钍的磷化液中所形成的磷化膜相比,铝合金在含有硝酸钍磷化液中所形成的磷化膜具有较低的化学活性,其耐蚀性得到很大的提高,在所研究的工艺条件下,最佳硝酸钍含量为20~35 mg/L.

关键词: 常温 , 铝合金 , 磷化 , 电化学 , 硝酸钍

LiFePO4的研究进展、问题及解决方法

常照荣 , 吕豪杰 ,

材料导报

具有橄榄石结构的LiFePO4作为锂离子动力电池的正极材料具有成本低、无毒、原材料来源丰富和良好的高温电化学能力而成为当前研究热点之一.综述了近期国内外锂离子电池正极材料LiFePO4的研究状况,分析和总结了LiFePO4正极材料在结构和性能方面存在的缺陷以及所采取的改进途径,并对该材料的深入研究提出了一些新思路.通过表面包覆、粒子掺杂和制备高密度前驱体等方法的综合应用来合成高密度的LiFePO4复合材料是将来研究的重要方向.

关键词: 正极材料 , LiFePO4 , 锂离子电池

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

海南万大气腐蚀环境特点的研究

祁凤玉

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2000.03.014

通过利用大气腐蚀监测仪(ACM)对海南万地区的大气腐蚀进行长期电化学监测的结果,与该地区同期的主要大气腐蚀环境因素对比分析,初步找出海南万大气腐蚀的主要环境因子及其腐蚀环境特点.海南万长期处于高温高湿条件下,大气腐蚀处于连续不断过程之中,但这一地区大气污染少,加速因素较小,因而大气腐蚀不严重.

关键词: 大气腐蚀 , 环境因子 , 电化学监测

波包变换潜变量回归同时测定锰、锌、钴

高玲 , 任守信

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.03.001

研究了一种波包变换潜变量回归(WPLVR)法,同时定量分析Mn(Ⅱ),Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ).结合波包变换和潜变量回归,改进除噪质量.通过最佳化,选择了波函数和波包分解水平(L).设计了两个程序(PWPLVR和PFTLVR)并用WPLVR法和立叶变换潜变量回归(FTLVR)法计算了合成样品中锰、锌、钴的实际浓度和回收率.实验结果表明WPLVR法是成功的且优于FTLVR法.

关键词: 波包变换 , 潜变量回归 , 多组分同时分析 , , ,

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇栓中的5种有效成分

曾永芳 , 霍鹏 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇栓中的檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03~15、0.05~15、0.2~250、1.5~300和2.0~500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ~104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ~3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 电喷雾电离质谱 , 檗碱 , 巴马汀 , 苦参碱 , 儿茶素 , 黄芩苷 ,

兰州彭阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证彭阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对彭阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压

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