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9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨的合成

, 魏梅红 , 盛寿日 , 姜建文

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00059

在碘化亚铜、四丁基溴化铵和磷酸钾存在下,9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(1)和4-甲基碘苯(2)于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生Ullmann偶联反应,加热回流反应24 h,以95%的产率合成了中间体--9,9-二[4-(4-甲基苯氧基)苯基]呫吨(3),继而加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺并在光照条件下,将中间体3氧化得到一种新型芳香族二羧酸--9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(4),其产率为84%,二步反应总收率为79.8%. 目标化合物4经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析测试技术确定了其结构. 该法具有原料易得,操作简单,反应条件温和,收率高等优点.

关键词: 二[(羧基苯氧基)苯基]呫吨 , 二(羟基苯基)呫吨 , 甲基碘苯 , Ullmann反应 , 氧化反应

2个含咕吨结构双酚化合物的合成

, 易飞 , 盛寿日 , 曹伟 , 刘晓玲

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00549

以呫吨酮为原料,经二氯亚砜氯化得到9,9-二氯呫吨中间体,无需分离纯化,将其分别与邻甲酚和2,6-二甲基苯酚进行取代反应,制得2个含呫吨结构的双酚化合物9,9-二(4-羟基-3-甲基苯基)咕吨和9,9-二(4-羟基-3,5-二甲基苯基)呫吨,产率分别为81.0%和80.5%.用FTIR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其组成和结构进行了表征.该法具有操作简单、反应条件温和及收率高等优点.

关键词: 咕吨酮 , 二氯呫吨 , 甲基苯酚 , 二(羟基甲基苯基)呫吨 , 二(羟基二甲基苯基)呫吨 , 合成

底高度的激光高仪、红外测云仪以及雷达观测比对分析

黄兴友 , 胡汉峰 , 夏俊荣 , 卜令兵 , 张雪芬 , 雷勇 , 黄建松 , 王巍巍 , 吴迪 , 蒋昌华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.01.013

为了比较几种自动化测云仪器的性能,中国气象局气象探测中心在南京信息工程大学的气象探测基地首次组织了一次为期近5个月的比对试验,试验仪器包括四台激光高仪、两部红外测云仪、一台全天空成像仪以及一部毫米波雷达.对其中大部分仪器取得的三个月底高度数据进行了初步分析,结果表明:三台激光高仪测量结果比较一致;两部红外测云仪在测量低云时一致性稍差;雷达与激光高仪测量的最低层云底高度数据一致性较差,但与红外测云仪的测量结果匹配较好.

关键词: 大气光学 , 底高 , 激光高仪 , 红外测云仪 , 雷达

红背叶片的延迟发光研究

王维江 , 邢达 , 谭石慈 , 韩俊英

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2000.04.005

采用超弱发光图像探测系统对红背叶片及其它一些植物样品进行了延迟发光图像探 测.结果表明,延迟发光与生物样品的种类及所处的代谢阶段有关,可提供植物光合作用、细胞分裂 和能量转换的重要信息.叶绿素在植物延迟发光中起重要作用,但细胞分裂对延迟发光也有影响. 植物经白光诱导后的发光衰减接近双曲线规律,与生物光子的相干理论相吻合.另外,实验结果也 能较好地用双指数曲线拟合,表明延迟发光可能来源于植物细胞内两个不同的随机发光系统.

关键词: 延迟发光 , 红背 , 叶绿素 , 像增强器

亚磷酸三月醇酯的合成

黄小冬 , 杨锦飞 , 黄东平 , 顾慧丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025

采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.

关键词: 亚磷酸三月醇酯 , 月桂醇 , 三氯化磷 , 吡啶 ,

铜铜渣还原熔分试验分析

何鹏 , 张俊 , 严定鎏

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20160096

为了合理利用铜渣,采用ITmk3工艺获得高质量粒铁,在实验室条件下进行了一系列的基础研究.通过比较试样全铁质量和熔分得到的粒铁质量,得到了金属铁的收得率,结合化学分析方法,分别得到了试样还原后的金属化率以及熔分后金属铁中的碳质量分数,研究了各个因素对以上指标的影响规律,形成了对铜渣合理还原熔分的工艺路线,得到如下结论:渣熔化是形成粒铁的必要条件,铁的聚合程度取决于渣铁分离熔化之前铁的渗碳质量分数.渣中SiO2的存在是渣相低熔点的根本原因,碱度改变时铜渣的熔化区间会发生变化,但对熔化开始温度的影响不显著.当碱度大于0.4后,添加CaO能显著地提高云铜渣的还原性能.

关键词: 铜渣 , 还原熔分 , 渗碳 , 粒铁

熵权-模型对岩爆等级的预测

周科平 , 林允 , 邓红卫 , 李杰林 , 刘传举

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64313-3

采用熵权法和模型判定岩爆等级。选用岩石的单轴抗压强度σc、单轴抗拉强度σt、切向应力σθ、岩石的压拉比σc/σt、岩石的应力系数σθ/σc和岩石的弹性变形指数Wet作为岩爆等级判定的因素建立岩爆评价指标体系。以收集到209组工程中的实际岩爆情况及数据作为样本进行分析计算,建立岩爆等级判定的熵权?模型。运用该分析模型分析岩爆评价指标体系中评价指标的敏感性,并对收集到的工程实例岩爆情况进行判定,将结果与 Bayes、KNN 和随机森林方法的判定结果进行比较。研究表明:评价指标体系中指标敏感性由大到小的顺序为:sq/sc、sq、Wet、sc/st、st、sc;熵权?模型的判别准确率比Bayes、K最邻近结点算法(KNN)和随机森林(RF)方法高。

关键词: 岩爆 , 预测 , 模型 , 熵权 , 敏感性

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

原子荧光法测定二丁基二月酸锡中锡含量

王崇臣 , 王鹏 , 刘阳春 , 何颖 , 汪长征

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018

经氧化、分解及消化后,二丁基二月酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2%~100.8%,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月酸锡中锡含量的常规检测方法.

关键词: 原子荧光 , 电感耦合等离子质谱 , 滴定分析法 , 二丁基二月酸锡 , 锡含量

二丁基二月酸锡中锡含量测定方法的探讨

徐仲诚 , 李坚 , 易达成

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.020

将二丁基二月酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月酸锡中的锡含量.

关键词: 氧化 , 分解 , 硝化 , 有机物 , 有机锡 , 无机锡 , 氧化还原滴定

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