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粉末冶金法制备La(Fe,Co,Si)13磁制冷合金

, 叶荣昌 , 龙毅 , 吴云飞 , 孙松

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.03.011

用非自耗电弧炉熔炼制备了LaFe10.8Co0.7Si1.5C0.2铸锭,并将该铸锭在石油醚的保护中球磨制粉,粉末经过压制后在氩气气氛中高温烧结2~8h.用XRD和SEM检测了LaFe10.8 Co0.7 Si1.5 C0.2铸锭及烧结后样品的相和组织结构.结果表明,LaFe10.8 Co0.7 Si1.5 C0.2合金铸锭主要由α-Fe(Co,Si)相和1:1:1相组成,仅含有极少量1:13相.采用粉末冶金法制备的合金相比传统工艺下合金的成相时间有明显缩短,仅烧结2h就有一定比例的NaZn13型1:13相生成,而且在1100℃烧结4h时合金的成相最好,形成了以1:13相为主相的合金,温度过高或过低所形成的1:13相的相对含量都会减少.烧结时间增加或缩短也会导致1:13相的相对含量减少.此外,还对在LaFe10.8 Co0.7 Si1.5 C0.2粉末中加入LaFe0.9 Co0.27Si1.17作为烧结助剂对合金成相的影响进行了研究.结果表明,加入烧结助剂后有助于合金的成相,加入质量分数为25%的LaFe0.9 Co0.27 Si1.7作为烧结助剂在1100℃烧结4h所形成的合金几乎是单一的1:13相,仅含极少量点状分布的富含镧的杂相.而LaFe10.8Co0.7Si1.5 C0.2块状铸锭在1100℃退火4h后仍含有α-Fe相和1:1:1相.可以看出,用粉末冶金法制备La(Fe,Co,Si)13磁制冷合金的热处理时间得到极大缩短.

关键词: 磁制冷材料 , 磁热效应 , 粉末冶金法 , 烧结

改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的蓝和苋菜

闫正 , 李盈辰 , 张玉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01185

以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中蓝和苋菜的高效毛细管电泳内标测定方法.毛细管有效长度40 cm,内径75 μm,分离电压20 kV,进样量14 kPa×3 s,室温下分离,缓冲溶液为10 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 8.56),检测波长390 nm.蓝与苋菜的相对校正因子分别为 0.8329(相对标准偏差(RSD)为3.3% )和 1.2253(RSD为2.6% );定量限(S/N=10)分别为1.629 mg/L 和4.160 mg/L;回收率分别为97.87% ~102.1%(RSD为1.8% )和94.07% ~103.8%(RSD为4.1% );方法的精密度分别为3.2%和2.0% .对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中蓝和苋菜的高效毛细管电泳分析.以样品空白为基液进行内标法定量测定,基本上消除了背景带来的系统误差.将该方法应用于实际样品的测定,结果准确.

关键词: 高效毛细管电泳 , 内标法 , , 苋菜 , 饮料

镍镀层的脆性问题

袁诗璞

电镀与涂饰

总结了镍镀层脆性的一般规律,给出了用以判断镍镀层脆性的简单方法,讨论了分别由内应力、异种阳离子引入及有机杂质夹杂所引起的脆性问题.强调了正确采用并补加添加剂的重要性,分析了对镀液盲目进行大处理的不良后果,指出了采用活性炭吸附有机杂质时应注意的问题.

关键词: 镍镀层 , 脆性 , 内应力 , 光亮剂 , 杂质 , 活性炭 , 吸附

基于蓝为显色剂的高酸度试纸

赫春香 , 王微 , 霍春宝 , 高峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150056

研究了色素蓝对氢离子浓度大于1 mol/L溶液的颜色响应及其变色机理,并将其作为显色剂应用于高酸度试纸的研发.研究表明,固定于改性基纸上的蓝处于氢离子浓度为0.1~9.0 mol/L范围的介质溶液中时,其颜色变化表现出明显的酸度响应特征,即随着溶液酸度的提高,蓝逐渐由蓝色转化为蓝绿色、绿色、黄绿色直至黄色.该响应具有普适性,不受无机酸的种类与氧化性强弱的影响.采用分光光度法研究了溶液酸度对蓝光吸收特性的影响,提出其可能的变色机理.以蓝为显色剂开发出高酸度试纸,该试纸可以直接检测溶液中0.1~9.0 mol/L范围内的氢离子平衡浓度,精确度为±1 mol/L.

关键词: , 酸度响应 , 高酸度试纸 , 变色机理

汉代含“银灰”钱币的锈蚀产物

贾松 , 刘成

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201701017

采用超景深三维显微镜和扫描电镜(SEM)对汉代含“银灰”钱币锈蚀产物进行显微观察,并通过电子能谱、X射线粉末衍射和X射线荧光光谱等手段,对钱币本体、银灰层及其他锈蚀产物进行了研究,利用离子色谱法对钱币的包裹土进行了分析.确定钱币表面的锈蚀物主要为Cu2S(银灰色)、Cu2O(红褐色)、Cu2(OH)2CO3(绿色)和PbCO3(白色),探讨了含银灰钱币锈蚀结构的形成机理.

关键词: 汉代钱币 , 银灰亮光泽 , 锈蚀结构 , 形成机理

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

钢球表面磷化着黑色的工艺研究

周元贵 , 张黔

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.02.010

成品轴承钢球表面的磷化膜一般较粗糙,为此,对含硝酸钡的磷化液在钢球表面获得黑色磷化膜的配方进行了试验研究.结果表明,成分为30 g/L Ba(NO3)2,10 g/L Zn(H2PO4)2,15 g/L Zn(NO3)2的磷化液,在磷化温度80~85 ℃,磷化时间10 min的条件下可在钢球表面获得膜厚为2 μm的黑色磷化膜,膜层抗CuSO4点蚀时间大于2 min.

关键词: 磷化 , 轴承钢球 , 着色

冷轧产品表面带类缺陷成因及预防措施

王畅 , 徐海卫 , 任群 , 李飞 , 朱国森

物理测试

冷轧板最主要的质量问题就是表面缺陷,带缺陷是目前首钢冷轧板最为常见的表面问题。通过研究不同带表面缺陷形貌及带处缺陷形貌、发生规律、元素构成、以及全流程缺陷的遗传性,分析了首钢冷轧带缺陷的主要原因,包括连铸坯皮下夹渣、皮下气泡、氧化铁皮压入以及辊印等因素。

关键词: 冷轧板 , 带缺陷 , 夹杂物 , 氧化铁皮

铝合金表面着黑色的研究

程蔚 , 陈日耀 , 郑曦 , 陈震

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.06.002

以循环伏安法研究了锡、铜、镍离子在电解着色条件下的电化学行为,实验结果表明,当锡、铜、镍离子共存于电解质溶液中,以交流电作电解电源时,锡、铜将优先于镍沉积于铝合金表面上,形成黑色的坚实膜层,电沉积10 min,膜层厚度大于4 μm.以扫描电镜分析了膜层的表面形貌,用X-射线电子能谱分析了膜层的成分及锡、铜在膜层中的相对含量.

关键词: 铝合金 , 电解着色 , 氧化膜 , 硫酸盐电解液

镀银层浸工序常见故障及排除方法

杨宗华 ,

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.03.035

介绍了航天电子产品镀银零件特性及相关镀银层的质量要求.通过几个生产过程中出现的镀银浸质量问题案例分析,介绍了铝合金氰化镀银因前处理方法不当引起的浸工序故障及排除方法,以及铜件氰化镀银因浸槽液成分比例失调导致银层浸故障及解决方法.并根据多年的生产工艺实践,总结了生产过程中避免镀银及浸故障发生,保证产品质量的一些经验及操作过程中应注意的有关事项.

关键词: 航天 , 电子产品 , 氰化镀银 , 银镀层 , , 故障 , 排除方法

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