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钴锌合金在氯化胆碱-尿素离子液体中的电沉积行为

王小娟 , 李慧 , 王娇 , 付雄之 , 顾建胜

材料保护

为探索新型的Co-Zn合金电镀工艺,在氯化胆碱-尿素离子液体中电沉积了钴锌合金镀层,探讨了阴极电位、Co(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)浓度比、温度及时间等工艺参数对电沉积的影响,并对合金镀层性能进行了测试.结果表明:在氯化胆碱-尿素离子液体中,控制体系的组成和沉积条件,可得到表面均匀、附着力强、有金属光泽的非晶态Co-Zn合金镀层,其中Co的质量分数可达90%.

关键词: 氯化胆碱-尿素离子液体 , 电沉积 , 钴锌合金 , 非晶态

室温离子液体中电沉积金工艺研究

付雄之 , 于爱风 , 顾建胜

材料保护

为探索新型镀金工艺,研究了在氯化胆碱/尿素离子液体系中采用牺牲阳极法电沉积单质金n+工艺.采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段考察了电流密度、主盐浓度、温度及时间等工艺参数对沉积速率的影响,并对镀层性能进行了测试.结果表明,在电流密度0.2～0.5 A/dm2,3～7 g/L主盐AuP-Ph3Cl,温度70～80℃,电镀时间30～40 min条件下,制得的金镀层光亮、细致,性能良好.XRD结果表明镀层为面心立方晶系.

关键词: 电沉积 , Reline离子液体 , AuPPh3Cl , 单质金

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

雄烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．

关键词: 雄烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

稳定多晶氧化铝纤维质量之研究

王孝瑞 , 付顺德 , 夏超 , 申超伟 , 梁献雷 , 阴怀亮

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2000.04.006

通过改变胶体添加剂和热处理参数,提高纤维化器的转速,达到了稳定胶体粘度、改善成纤性能、降低纤维直径、稳定并提高氧化铝纤维质量、降低生产成本之目的.

关键词: 多晶纤维 , 氧化铝纤维

氧化鋯基陶瓷承受循環負荷之奇特式能量吸收機制

材料导报

以往成信氧化鋯基陶瓷材料之韌化機制主要爲正方相轉變爲單斜相之相變化及正方晶之鐵彈性域轉移,惟其主要應用在發生塑性變形範圍,而在承受循環負荷之彈性變形範圍則鮮少論及.本研究發現該材料系統在承受彈性之循環負荷作用下,表現出奇特之能量吸收特性,亦即,因應力誘發而使立方相轉换爲具有類橡膠特性之斜方相,或是立方相轉换爲不會發生相變之正方相,此應爲氧化鋯基材料系統在彈性變形範圍之韌化機制,爲一國際上創新之發現.

关键词: 氧化鋯 , 相變化 , 同步輻射 , X-光繞射 , 拉曼光譜 , 應力-應變曲綫