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以氯化亚铁（FeCl₂·4H₂O）为铁源, 氯化铵（NH₄Cl）和叠氮化钠（NaN₃）为混合氮源, 通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射（XRD)、透射电镜（TEM)和高分辨透射电镜（HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征, 结合处理前后产物的XRD检测, 探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素，如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明：通过严格控制加料次序, 在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响, 氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.

关键词: 氮化铁纳米晶 , solvothermal synthesis , core/shell structure

双金属NiCoP的制备、表征及其性能研究

刘淑玲 , 马晨璐 , 仝建波 , 马兰兵 , 韩乐芳

人工晶体学报

采用溶剂热法成功地制备出特定组成和形貌的NiCoP微晶.产物的物相和纯度利用X射线粉末衍射仪进行表征,结果表明,所得到的产物为纯六方相的NiCoP结构,并且结晶度很高;产物的形貌和尺寸利用扫描电子显微镜进行表征,结果显示,该产物是由平均直径为1 ～2 μm的实心球组成.为了得到最佳的制备条件,我们还进行了一系列的溶剂、温度和时间条件实验.此外,我们对产物进行了吸附性能的研究.实验结果表明,所制备的产物NiCoP实心球对一些有机染料表现出了较好的吸附性能,如甲基橙,孔雀石绿.

关键词: 磷化镍钴 , 溶剂热 , 吸附性能

薄层色谱法测定消毒液和合成产品中的3,5-二甲基对氯苯酚

曹晓峰 , 张生万 , 李永红 , 刘建成 , 仝建波

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.020

对氯代二甲苯酚类化合物的薄层色谱分离条件进行了研究，建立了以苯-氯仿(体积比为2∶ 3)的混合溶剂为展开剂，以GF254薄层板为层析板，直接测定3,5-二甲基对氯苯酚含量的薄层色谱扫描方法。其被测组分的质量浓度在0.185?8 g/L～7.432?0 g/L范围内与相应的峰面积的线性关系良好，相关系数为0.999?4。利用该方法对市售消毒液及氯代二甲苯酚类化合物合成过程中的题示化合物进行分析，取得了令人满意的结果。

关键词: 薄层色谱法 , 3,5-二甲基对氯苯酚 , 消毒液

氮化铁纳米晶的溶剂热合成

刘淑玲 , 仝建波

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00989

以氯化亚铁(FeCl2*4H2O)为铁源,氯化铵(NH4Cl)和叠氮化钠(NaN3)为混合氮源,通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征,结合处理前后产物的XRD检测,探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素,如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明:通过严格控制加料次序,在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响,氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.

关键词: 氮化铁纳米晶 , 溶剂热合成 , 核壳结构

双金属磷化物NiCoP的次磷酸盐还原法制备及其表征

仝建波 , 刘瑛瑛 , 刘淑玲

人工晶体学报

以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)、六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料,采用次磷酸盐还原法合成双金属磷化物NiCoP.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附分析对所制备样品的物相、结构进行了表征.结果表明:所制备产物双金属磷化物NiCoP纳晶为六方晶相无特定形貌的颗粒,颗粒尺寸约为10～50 nm.对所得样品吸附性能测试发现,本法制备的双金属磷化物NiCoP对有机染料具有较好的吸附脱除性能.

关键词: NiCoP , 双金属磷化物 , 次磷酸盐 , 吸附脱除