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磺酸型螯合吸附材料对Cd(Ⅱ)的吸附动力学及热力学

将对羟基苯磺酸钠(SHBS)接枝到PGMA/SiO2微粒的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)大分子链上,成功地制备出一种新型的磺酸型螯合吸附材料SHBS-PGMA/SiO2,研究了其对Cd(Ⅱ)的吸附行为.结果表明,SHBS-PGMA/SiO2对Cd(Ⅱ)有很强的螯合吸附能力,吸附容量可以达到0.40mmol/g.吸附行为符合Langmuir与Freundlich吸附模型和准二级动力学方程式,并分别计算了吸附过程的焓变(△H)、吉布斯自由能变(△G)和熵变(△S)等热力学参数.结果表明,该吸附过程是自发的吸热过程.

关键词: 螯合吸附 , 重金属离子 , 对羟基苯磺酸钠 , 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯

氯甲基化交联聚苯乙烯微球的氨甲基化改性及席夫碱型螯合树脂微球的制备

代新 , 高保娇 , 丁浩 , 房晓琳

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00185

以氯甲基化交联聚苯乙烯(CMCPS)微球为出发物质,首先在催化剂KI存在下,与六次甲基四胺(HMTA)进行Delepine反应,制得氨基化改性的聚苯乙烯微球AMCPS；然后再使微球AMCPS与水杨醛(SA)发生Schiff碱反应,制备了Schiff碱型螯合树脂SACPS微球,采用红外光谱法表征了其化学结构.重点研究了CMCPS微球氨基化改性Delepine反应的影响因素,探讨了反应机理.研究结果表明,催化剂KI对CMCPS微球表面的苄氯基团与HMTA之间的Delepine反应,具有很强的催化作用；使用极性较强的溶剂DMSO及在较高的温度(80℃)下反应,氯甲基转变为氨甲基的效率高；Schiff碱型螯合树脂SACPS对Cu2+离子具有良好的螯合能力.

关键词: 交联聚苯乙烯 , Delepine反应 , 水杨醛 , Schiff碱 , 螯合树脂

交联聚苯乙烯微球固载的双齿席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化分子氧氧化苯甲醇

代新 , 高保娇 , 雷海波

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.11129

利用水杨醛(SA)和氨甲基(MA)交联聚苯乙烯(CPS)微球反应,制得键合有双齿席夫碱配体SAAM的交联聚苯乙烯SAAM-CPS微球,再与硫酸氧钒发生螯合配位反应,制备了固载有席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化剂,采用红外光谱、扫描电镜及热失重等手段对催化剂进行了表征,并用于催化分子氧氧化苯甲醇反应,考察了催化剂用量、反应温度和溶剂对反应性能的影响.结果表明,通过SAAM-CPS微球表面配体与硫酸氧钒之间的螯合配位反应,可成功制得固载化的席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化剂;它在分子氧氧化苯甲醇的反应中表现出很高的催化活性与选择性.在常压O2和90℃的温和条件下,可高效地将苯甲醇转化为单一产物苯甲醛.另外,溶剂极性越弱,催化剂活性和苯甲醛收率越高,且具有优良的循环使用性能.

关键词: 交联聚苯乙烯微球 , 氧钒(Ⅳ)配合物 , 非均相催化 , 苯甲醇 , 分子氧 , 苯甲醛

气相色谱法测定溴己新血药浓度及药代动力学研究

杨丽莉 , 袁倚盛 , 屠锡德

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.017

建立了人血浆中溴己新的气相色谱-电子捕获测定法,对溴己新胶囊在健康人体内的药代动力学进行了研究.色谱柱为5%SE-30(2m×3mmi.d.)硅烷化玻璃柱.5-氯-2-氨基二苯甲酮为内标,血浆样品加入磷酸盐缓冲液(pH6.0)后用正己烷-二氯甲烷(体积比为9:1)提取.线性范围为1.0μg/L～50.0μg/L,r=0.9994.人血浆中最小检测质量浓度为0.5g/L.方法重现性好,日内、日间RSD分别小于4.56%和7.11%,平均回收率97.5%.8名健康志愿者口服8mg溴己新胶囊后,其体内代谢过程符合一房室模型.方法可用于体内血药浓度测定,简单、快速,灵敏度高,数据准确可靠.

关键词: 气相色谱-电子捕获测定法 , 溴己新 , 药代动力学