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电沉积法制备镍纳米管阵列及磁性研究

杨俊 , 林庆文 , , 袁孝友

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.03.016

利用电沉积法在多孔阳极氧化铝模板中组装了镍纳米管阵列,分别利用SEM、TEM、XRD和VSM对镍纳米管的形貌、结构和磁性能进行表征.结果表明,所制备的镍纳米管阵列,属面心立方(fcc)结构,磁滞回线表明制备的镍纳米管阵列具有磁单轴各向异性和单磁畴特性.

关键词: 电沉积法 , 氧化铝模板 , 镍纳米管阵列 , 面心立方结构 , 磁性

N,N′-二(糖基硫亚脲基)基硫膦酰二胺的合成

曹玲华 , 周传健

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.03.006

基硫膦酰二氯(2a~2c)由二氯基膦(1a~1c)与PSCl3反应得到,肼解后得到基硫膦酰二肼(3s~3c),将它们分别与糖基异硫氰酸酯(4a~4e)在苯中回流,生成相应的N,N′-(糖基硫亚脲基)基硫膦酰二胺(5a~5e,6a~6e,7a~7e),结构经IR、1H NMR、31P NMR、MS和元素分析加以确证.

关键词: 二(糖基硫亚脲基)基硫膦酰二胺 , 合成 , 糖基异硫氰酸酯 , 膦酰二肼 , 生物活性

新型杂环氯醚的合成与性能

蹇锡高 , 陈连周 , 朱秀玲

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.05.002

以自制的新型氯类双酚化合物4(3氯-4羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(OCHPPZ)为单体.分别与4,4/-二氟二苯酮、4,4/-二氯二苯砜和1,4-双(4-氯苯甲酰基)苯进行缩聚反应.合成了一类新型的具有较高分子质量的聚醚材料利用FTIR、1H NMR等分析手段研究了类双酚化合物OC HPPZ及其聚合物的结构:采用差示扫描量热仪(DSC),热重分析仪(TGA)研究了聚合物的耐热性能,结果表明,新型聚醚砜、聚醚酮和聚醚酮酮具有优异的耐热性能和热稳定性能.其玻璃化转变温度为234~287 ℃,在氮气氛中5%热失重温度均高于420 C新型氯醚在氯仿、N,N-二甲基乙酰胺等极性有机溶剂中可溶解并浇铸得到透明、韧性的薄膜。

关键词: 醚杂 , 环聚合物 , 二氮杂萘 , 溶解性

Pd/SiC催化碘芳烃和基硼酸羰化Suzuki偶联反应性能

崔艳丽 , 郭晓宁 , 王英勇 , 郭向云

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60258-8

以高比表面积碳化硅为载体,通过液相还原法制备出Pd/SiC催化剂,并用于催化碘芳烃和基硼酸羰化Suzuki偶联反应.利用X射线衍射、电感耦合等离子体质谱和高分辨透射电子显微镜等对催化剂进行了表征.结果表明, SiC表面的Pd纳米颗粒分散均匀,平均粒径约为2.8 nm.在优化溶剂、碱、压力和温度等反应条件后,发现以3 mmol的K2CO3和10 mL苯甲醚分别为碱和溶剂,1.0 mmol碘苯和1.5 mmol苯硼酸在3 wt% Pd/SiC催化剂存在的条件下,在CO压力为1.0 MPa和100oC下反应8 h即可实现羰化偶联,碘苯转化率为90%,二苯甲酮选择性为99%.并且, Pd/SiC对含有不同官能团的碘芳烃和基硼酸羰化Suzuki偶联反应具有较好的普适性.同时, Pd/SiC也具有较好的稳定性,经5次循环反应后,碘苯转化率从90%降至76%;催化剂活性降低的主要原因是活性组分Pd在有机反应体系中的流失.

关键词: 钯/碳化硅 , 羰化Suzuki偶联 , 芳烃 , 基硼酸 , 多相催化

铜催化硫硫酸钠与卤芳烃偶联的无硫醇路径合成二基硫化物

Najmeh Nowrouzi , Mohammad Abbasi , Hadis Latifi

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62486-5

报道了一个在聚乙二醇中由卤芳烃合成不同二基硫化物的高效方法.在Cu催化剂作用下,无味、易得、稳定的Na2S2O3· 5H2O盐是有效的硫源.

关键词: 铜催化剂 , 硫化物 , 硫醇 , 硫酸钠

氨基-α-呋喃葡萄糖衍生物的合成及抗肿瘤活性

孙宝丽 , 张娅玲 , 王丽丽 , 张喜全 , 顾红梅 , 李宝林

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.09.150019

分别以2-甲基-5-硝基苯甲酸、2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,经羧基氯化、Friedel-Crafts酰基化、羰基还原、硝基还原和还原胺化反应合成了4种新型的1,2-O-异丙叉基-5-氨基-α-呋喃葡萄糖衍生物.利用IR、NMR和HRMS等技术手段对反应所及中间体及目标化合物进行了结构测定和表征,并采用MTT法将目标化合物对3种人体肿瘤细胞的抗肿瘤活性进行了初步评价.结果表明,目标化合物1a1对肿瘤细胞的生长抑制作用优于其它3种目标化合物,特别是对A431细胞表现出更明显的生长抑制活性(IC50:(6.54±1.34) μmol/L).

关键词: 氨基葡萄糖衍生物 , 合成 , 抗肿瘤活性

新一耐高温多功能重防腐涂料用树脂——聚醚酮的国内外发展历程及现状

吴忠文

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2010.11.014

醚酮(PAEK)类树脂属于耐高温、高强度的热塑性工程塑料,作为化工设备重防腐领域中搪玻璃制品的代替品,它已被日本和欧美等国家广为采用.本文从产品开发、应用领域和涂覆工艺等方面论述了PAEK类树脂的发展历程.介绍了国内在PAEK类树脂合成方面所取得的突破:在第一产品聚醚醚酮(PEEK)的合成中,以新的溶剂环丁砜取代二苯砜,降低了聚合温度,缩短了聚合周期,减少了溶剂消耗,生产效率提高了一倍;在第二、第三产品的研发中,立足于国产原料,合成了具有更高耐热等级的PEEKK和PEDEK产品,它们的耐热性比国外产品更好,但成本大幅度下降.

关键词: 重防腐涂料 , 树脂 , 醚酮 , 聚醚醚酮

新一耐高温多功能重防腐涂料用树脂——聚醚酮的国内外发展历程及现状

吴忠文

电镀与涂饰

醚酮(PAEK)类树脂属于耐高温,高强度的热塑性工程塑料,作为化工设备重防腐领域中搪玻璃制品的代替品,它已被日本和欧美等国家广为采用.本文从产品开发,应用领域和涂覆工艺等方面论述了PAEK类树脂的发展历程.介绍了国内在PAEK类树脂合成方面所取得的突破:在第一产品聚醚醚酮(PEEK)的合成中,以新的溶剂环丁砜取代二笨砜,降低了聚合温度,缩短了聚合周期,减少了溶剂消耗,生产效率提高了一倍;在第二,第三产品的研发中,立足于国产原料,合成了具有更高耐热等级的PEEKK和PEDEK产品,它们的耐热性比国外产品更好,但成本大幅度下降.

关键词: 重防腐涂料 , 树脂 , 醚酮 , 聚醚醚酮

侧向多氟取代二基乙炔类液晶的合成及性能

莫玲超 , 梁晓琴 , 安忠维 , 陈新兵 , 陈沛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20446

以对烷基溴苯和4-溴-2,3-二氟苯酚为原料,经基硼酸化、Suzuki偶联反应、Sonogashira偶联反应和碘等反应,制得16种侧向多氟取代二基乙炔类液晶化合物,其结构经IR、NMR和MS确认.利用差示扫描量热仪(DSC)、偏光显微镜(POM)和贝折光仪对该系列化合物进行了性能研究.结果表明,该系列化合物具有较低的熔点、宽的液晶相区以及较高的光学各向异性值(△n >0.3).该类液晶具有在双频液晶中应用的广阔前景.

关键词: 侧向多氟取代 , 基乙炔 , 双频液晶

新疆巴和加麻扎建筑釉面砖形貌观测

颜景燕 , 丁燕 , 王菊琳

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.02.008

目的 巴和加麻扎建筑是我国历史传说中的"香妃墓",是维吾尔族建筑艺术的精华所在和主要载体,已历经多次维修.由于环境侵蚀,该建筑上装饰性釉面砖已出现不同程度的病害.本文对巴和加麻扎釉面砖的病害及形貌进行了研究,以期为丝绸之路新疆段麻扎建筑的保护、修复提供理论依据.方法 通过现场调研了解巴和加麻扎建筑现存釉面砖的病害状况,采用偏光显微镜(Polarizing microscope)对釉面砖样品进行表面和断面观察.结果 总结归纳了巴和加麻扎建筑釉面砖的病害类型,并观察到不同釉面砖样品表面和断面形貌的区别,推断出釉面砖样品不同时期的烧造工艺.结论 样品中3块蓝色釉面砖属于20世纪80年后开发的二次低温快速烧成技术,而另外2块蓝色釉面砖和绿色釉面砖则采用20世纪90年后开发的一次低温快速烧成技术.

关键词: 新疆 , 麻扎 , 釉面砖 , 显微观察 , 烧造工艺

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