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微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留

李礼 , 许秀丽 , 丁罡斗 , 李翔 , 张垚 , 孙毅之 , 何裕建 , 仲维科 , 陈彦长 , 王大宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.028

利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs).结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%～114.0%,相对标准偏差为1.5%～17.6%,LODs为0.5～25 μg/kg.该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测.

关键词: 固相萃取 , 胃袋式大体积进样 , 气相色谱-质谱 , 有机磷农药 , 菠菜

气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物

侯圣军 , 陈丹丹 , 李翔 , 李刚 , 杨强 , 闵顺耕 , 仲维科 , 储晓刚 , 王大宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.003

利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析.色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式.质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50～450 u.实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线.不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%～100.60%,相对标准偏差为2.37%～18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1～5 ng/g.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求.

关键词: 气相色谱/质谱 , 持久性有机污染物 , 大米

加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二(噁)英

李翔 , 张垚 , 孙毅之 , 仲维科 , 邱月明 , 陈彦长 , 王大宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.006

采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二(噁)英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二(噁)英和呋喃总量.样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩.以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平.结果表明该方法分析的17种二(噁)英和呋喃异构体的检出限可达0.1 pg/g.同位素标准的回收率为49.8% ～85.3% ,样品中各异构体的回收率为93.2% ～115.6% .该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2 d以内.

关键词: 加速溶剂萃取 , 流体控制系统 , 高分辨气相色谱 , 高分辨质谱 , 二(噁)英 , 底泥

气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留

丁罡斗 , 许秀丽 , 仲维科 , 贺银凤 , 李翔 , 张垚 , 孙毅之

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.037

建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法.待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定.采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2～50 μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%～84%.两种药物的检测限和定量限均分别为1 μg/kg和2 μg/kg.

关键词: 气相色谱-离子阱二级质谱(GC-ion-trap MS/MS) , 固相萃取(solid phase extraction) , 氢化泼尼松(prednisolone) , 甲基氢化泼尼松(methylprednisolone) , 氧化(oxidization) , 猪肉(pork)

同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯

丁罡斗 , 李翔 , 刘汉霞 , 仲维科 , 贺银凤 , 张垚 , 孙毅之

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006

建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g.

关键词: 气相色谱-离子阱二级质谱 , 同位素稀释 , 多氯联苯残留量 , 牛奶

凝胶渗透色谱-气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的残留量

李樱 , 储晓刚 , 仲维科 , 李淑娟 , 何友昭

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.020

基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类和色素的优良分离能力,系统研究了其对有机氯农药、拟除虫菊酯农药、多氯联苯和糙米基体的分离行为.介绍了一种可同时测定糙米中35种拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的方法.样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)检测,外标法定量.在低、中、高浓度3个添加水平上的回收率分别为70.1%～107.4%,70.3%～109.9%和70.8%～109.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～13.3%;有机氯农药和多氯联苯的检出限为0.07 μg/kg,拟除虫菊酯的检出限为0.44 μg/kg.

关键词: 气相色谱 , 凝胶渗透色谱 , 拟除虫菊酯 , 有机氯农药 , 多氯联苯 , 糙米

气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺

仲维科 , 陈冬东 , 雍炜 , 刘志明 , 邱明月 , 唐英章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.027

建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.样品经水提取、高速离心、石墨化炭黑柱净化、溴衍生化后,以GC-MS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量.该方法的检出限为5 μg/kg,回收率为90% ～105% ,相对标准偏差为6.3% .利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有278～4518 μg/kg的丙烯酰胺.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 丙烯酰胺 , 油炸淀粉类食品

分析保护剂补偿基质效应-气相色谱-质谱法快速测定水果中40种农药残留

许秀丽 , 赵海香 , 李礼 , 刘汉霞 , 任荷玲 , 仲维科

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11008

建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱( GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响.采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol 400( PEG 400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析.水果样品采用乙腈提取,微型同相萃取小柱净化,大体积进样,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测.40种农药化合物在1～ 200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,检出限(以信噪比为3计)为0.1 ～3.0μg/L.除乐果外,其他化合物的添加回收率为75％～119％,相对标准偏差均小于16.6％.通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比较,发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法,同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方法,大大减少了样品前处理量.将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析,基质补偿效应良好,有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点.

关键词: 气相色谱-质谱 , 基质效应 , 分析保护剂 , 多残留 , 农药 , 水果