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高分子量高邻位酚醛树脂的合成与表征

潘艳平 , 王银 , , 党江敏 , 刘春玲 , 董文生

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.02.017

常压条件下,合成高分子量高邻位热塑性酚醛树脂.考察苯酚与多聚甲醛加成缩合反应过程中原料配比、催化剂含量、反应温度因素对热塑性酚醛树脂结构性能的影响,用凝胶渗透色谱仪、核磁共振谱仪对树脂的结构进行分析,测定了树脂的软化点、游离酚含量、凝胶时间、流动距离.制备了软化点126℃、重均分子量11632、邻对位值3.49、游离酚质量分数2.76%、凝胶时间12s、流动距离39mm的高分子量高邻位热塑性酚醛树脂,树脂产率为94%.

关键词: 酚醛树脂 , 高分子量 , 高邻位

PVC阻燃酚醛纤维的制备及其性能

党江敏 , , 刘春玲 , 董文生

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.05.007

以聚氯乙烯(PVC)改性酚醛树脂为原料,采用熔融纺丝法制备出PVC阻燃酚醛纤维.通过SEM、DMA、TG、Fr-IR等分析手段,对PVC阻燃酚醛纤维的结构和性能进行了研究.与纯酚醛纤维相比,PVC阻燃纤维的韧性和阻燃性提高,但其热稳定性和残碳率稍有降低.当PVC含量为0.5wt%时,其拉伸强度从123 MPa提高至150 MPa,极限氧指数从32.1%提高至38.5%,在空气气氛下600℃的残碳率从87.4%降至70.9%,在氮气气氛下1 000℃的残碳率从62.8%降至59.7%.

关键词: PVC阻燃酚醛纤维 , PVC , 阻燃性 , 热稳定性

高邻位热塑性酚醛树脂的合成及固化性能

殷勇刚 , , 刘春玲 , 董文生

高分子材料科学与工程

在常压条件下,合成了高邻位热塑性酚醛树脂,并考察了反应过程中催化剂种类、反应原料配比等因素对树脂性能的影响。通过软化点测试仪、核磁共振谱仪和热分析(TG-DSC)等研究了树脂合成过程中各制备参数对树脂结构和固化性能影响。结果表明:选择醋酸锌做邻位加成的第一催化剂,有机酸草酸做缩聚反应的第二催化剂,m(P)/m(F)比为1:0.7时合成酚醛树脂的O/P值较高,凝胶时间较短,固化反应更易进行。

关键词: 高邻位酚醛树脂 , 固化性能

中空纤维膜超滤技术在百草水提液中的研究

刘洋 , 邓玉林 , 徐志慧 , 戴荣继 , 禹玉洪

功能材料

研究了聚偏氟(PVDF)及聚砜(PS)中空纤维膜在百草提取液初分离过程中的应用.在超滤过程中,从温度、操作压力、预处理方法及膜清洗方法等因素对膜通量的影响进行了考察,并与传统的醇沉方法相比较,以提取物得率和总黄酮含量两个指标进行评价.结果表明,超滤可以有效地除去蛋白等大分子物质和富集有效物质,使用中空纤维膜超滤技术在百草的分离中是可行的.

关键词: 超滤 , 膜通量 ,

高速逆流色谱法分离纯化黄芪中的芒柄花素和毛异黄酮

马晓丰 , 屠鹏飞 , 陈英杰 , 张天佑 , 魏芸

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.023

采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提物进行了分离纯化. 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗提物中分离出毛异黄酮,纯度可达95%以上,并可以初步纯化芒柄花素;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5∶4)组成的系统进一步纯化芒柄花素,其纯度达95%以上.利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯化.

关键词: 高速逆流色谱 , 芒柄花素 , 异黄酮 , 黄芪

中国生物材料学会成立张兴栋院士理事长

中国材料进展

2012年4月6日上午,中国生物材料学会成立大会暨第一届理事会在北京航空航天大学召开。这个新的一级学会的成立标志着我国生物材料学科和产业发展的一个新的里程碑。

关键词: 材料学会 , 生物 , 中国 , 理事长 , 北京航空航天大学 , 院士 , 材料学科 , 理事会

在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱法同时测定管花肉苁蓉中3种苯乙醇苷

宋青青 , 刘瑶 , 张玲玲 , 周利 , 屠鹏飞 , 宋月林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02014

建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱( online PLME-TFC-HPLC)法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛花糖苷和异毛花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得到提取池后装入预柱套( Security GuardTM )。将预柱套置于70℃柱温箱中,将一根长聚醚醚酮(PEEK)管线(1000 mm×0.13 mm)连于预柱套末端,采用0.1%(v/v)甲酸水为提取溶剂,以2.5 mL/min的速度流经 PEEK管线,产生高压,实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取,通过 TurboFlow cyclone 色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀,将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段,并在洗脱阶段将 Turbo-Flow cyclone色谱柱中的分析物反冲至 Capcell PAK C18 AQ分析柱上,以0.1%( v/v)甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛花糖苷和异毛花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明,3种苯乙醇苷类在1~200 mg/L范围内线性良好,相关系数 r均大于0.999,定量限分别为0.50 mg/L(松果菊苷)、0.25 mg/L(毛花糖苷)和0.38 mg/L(异毛花糖苷),加标回收率为83.13%~114.00%,相对标准偏差为1.89%~13.34%。该方法简便、快速、可靠,不仅节约了药材和溶剂的使用量,而且极大地简化了前处理方法,省时省力,同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率,适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。

关键词: 在线加压溶剂微提取 , 湍流色谱 , 高效液相色谱 , 苯乙醇苷 , 管花肉苁蓉

高强度螺栓连接摩擦面抗滑移系数偏低的因素及对策

施俊

物理测试

阐述了高强度螺栓摩擦连接的应用机理及摩擦系数对摩擦连接滑动承载能力的影响;指出钢材的强度及摩擦面的状态是影响摩擦系数值的两大因素;介绍了试件板、复板厚度的确定及摩擦面的处理方法及工艺.

关键词: 高强度螺栓连接副 , 抗滑移系数 , , 复板 , 摩擦面

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