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氧化铋系超细粉体制备研究进展

何伟明 , 潘庆谊 , 刘建强 , 甄强

材料导报

对氧化铋系超细粉体的制备方法和原理进行了综述,内容包括化学沉淀法、溶胶凝胶法、自燃烧合成法、固相反应法、液雾燃烧法等,其中对化学沉淀法存在的问题进行了讨论,并提出了相关改进意见.

关键词: 氧化铋系超细粉体 , 制备方法 , 研究进展

纳米Bi₂O₃-Y₂O₃快离子导体的制备

甄强 , 何伟明 , 刘建强 , 潘庆谊

无机材料学报

以共沉淀法制备的纳米(75mol％Bi₂O₃+25mol％Y₂O₃)混合粉体作为原料,通过无 压反应烧结工艺制备了纳米Bi₂O₃-Y₂O₃快离子导体.对烧结过程中高导电相(纳米δ-Bi₂O₃) 的形成规律研究表明:固溶反应发生在烧结过程的初期,在烧结过程中晶粒生长规律符合 (D-D₀)²=K·t抛物线方程.用模式识别技术对δ-Bi2O3相生成的工艺条件进行优化的工艺 参数优化区为:Y>-1.846X+3.433(X=0.0059T+0.0101t,Y=-0.0059T+0.0101t,式中, T为烧结温度,t为烧结时间).在T=600℃,t=2h无压反应烧结条件下,纳米晶Bi₂O₃-Y₂O₃ 快离子导体材料的相对密度可达96％以上,并且微观结构致密均匀,很少有残留气孔和裂纹, 平均晶粒尺寸在100nm以下.

关键词: 共沉淀法 , pressureless reactive sintering , nanocrystalline Bi₂O₃-Y₂O₃ fast ionic conductor , technique optimization

焦磷酸铜镀液中磷酸根和焦磷酸根的光度测定

邱星初 , 何伟明 , 邓千敏 , 邱山

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2000.12.010

关键词: 镀铜 , 焦磷酸根 , 磷酸根 , 分光光度法

Bi2O3-Y2O3体系中纳米δ-Bi2O3相的生成规律研究

何伟明 , 甄强 , 潘庆谊 , 刘建强

功能材料

以分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Y (NO3)3*6H2O作为原料,经反向滴定法化学共沉淀、干燥和430℃焙烧后获得(75mol%Bi2O3+25mol%Y2O3)纳米复合粉体,粉体平均粒度30nm以下;通过常压反应烧结工艺制备了纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体,对烧结过程中高导电相(纳米δ-Bi2O3)的形成规律研究结果表明:烧结初期以固溶反应为主,后期以晶粒长大为主,晶粒生长规律符合(D-D0)2=K·t抛物线方程;用模式识别技术对δ-Bi2O3相生成的工艺条件进行了优化.

关键词: 纳米氧化铋 , 共沉淀法 , δ-Bi2O3 , 工艺优化

分光光度法测定锡钴镀液中的钴含量

丘星初 , 邱山 , 何伟明 , 刘春娣

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2000.05.010

以EDTA为显色剂,用分光光度法测定锡钴镀液中的钴.结果表明,方法简便、快速,分析准确度和精密度好.

关键词: 镀液分析 , 分光光度法 , 溶液分析

纳米氧化铪粉体的制备及表征

刘建强 , 甄强 , 何伟明 , 潘庆谊

功能材料

以由粗颗粒HfO2与NaOH化学反应制备并分离得到的HfOCl2为原料,分别选用分子量为400、1000和6000的聚乙二醇(PEG)(PEG400、PEG1000和PEG6000)作为分散剂,采用反向滴定化学沉淀法成功地制备出纳米级的氧化铪粉体.用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等手段研究结果表明:加入3种分散剂制备的粉体颗粒粒径均＜50nm;用分子量较高的分散剂PEG6000所制得的粉体晶粒度更加细小;PEG6000的加入量在0.5%～2.5%质量分数范围内变化对最终的粉体晶粒度影响不大.用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)结合XRD对纳米HfO2粉体的研究结果表明:其晶型转变温度比微米HfO2材料降低了251℃左右(891～640℃);并且在焙烧温度＞660℃时,生成了只有在高温高压条件下才能存在的斜方相HfO2.

关键词: 纳米氧化铪 , 反向滴定沉淀法 , 性能表征 , 晶型转变

钯-镍镀液中钯的光度测定

丘星初 , 陈华香 , 丘山 , 何伟明 , 刘春娣

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.1999.06.010

电镀溶液中钯的测定,重量法和容量滴定法因含钯量低难以适应.原子吸收法虽然是简便快速的方法,但易受设备条件限制.选用分光光度法,在分光光度测定钯的众多方法中,从操作的简便和灵敏度的适应性考虑,选用氯化亚锡作显色剂测定钯-镍镀液中含钯量,获得了较满意的结果.

关键词: 钯-镍镀液 , 分光光度法 , 显色剂

反向滴定法制备超细氧化铋粉体的研究

何伟明 , 甄强 , 潘庆谊 , 刘建强

功能材料

以分析纯硝酸铋为原料,采用反向滴定的沉淀法合成了氧化铋超细粉体.TG/DSC的分析表明获得沉淀粉体主要是BiOOH.沉淀粉体经450℃煅烧后,TEM和XRD分析结果表明:获得的超细粉体是α-Bi2O3,颗粒均匀、团聚少,颗粒粒径≤60nm;同时通过热力学分析对反应合成的机理进行了讨论,确定了反向滴定法合成氧化铋超细粉体的合成条件.

关键词: 氧化铋 , 反向滴定 , 纳米粉体

酸性镀金液中微量钴的光度测定

丘星初 , 丘山 , 何伟明 , 刘春娣

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.02.014

研究了钴与亚硝基红盐形成配合物的条件及其光度性质.实验结果表明,在pH 5～7的醋酸盐介质中,钴与亚硝基红盐形成橙红色配合物,且酸化后也不分解,方法具有良好的选择性.钴浓度介于0～25 μg/25 mL遵守比尔定律.表观摩尔吸光系数ε'520=1.5×104 L/(mol·cm).酸金镀液经H2SO4～H2O2消化处理后无干扰.

关键词: 钴测定 , 光度法 , 亚硝基红盐 , 酸金镀液

钯-镍镀液中镍的光度测定

丘山 , 丘星初 , 何伟明 , 刘春娣

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.01.011

研究了镍离子与EDTA形成络合物的条件及其光度性质.实验结果表明,在Ph=9～11的氨性缓冲介质中,Ni(Ⅱ)与EDTA生成蓝色络合物,其最大吸收波长位于590 nm处,镍浓度在1～20 mg/25 Ml范围内遵守比尔定律,相关系数r=0.9999,表观摩尔吸光系数ε'590=11.3 L/mol·cm.应用于钯-镍镀液中镍的测定,获得了较满意的结果.

关键词: 镍 , 光度法 , EDTA , 钯-镍镀液