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MCM-41分子筛负载亚硒核过氧钨酸盐催化剂催化二苯并噻吩氧化脱硫

谢东 , 何其 , 苏阳洋 , 王童薇 , 许仁富 , 胡柏星

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60897-X

石油在作为燃料使用过程中常常产生各种污染,特别是油品中的含硫化合物不仅会降低油品品质,而且燃烧后产生的硫氧化物可污染大气,形成酸雨,危害人类健康.因此,油品深度脱硫是一项十分重要而紧迫的工作.
  目前油品脱硫方法有很多种,主要分为加氢脱硫与非加氢脱硫.加氢脱硫反应条件苛刻,脱硫效率低,对设备要求高,因而非加氢脱硫正在被广泛研究.其中氧化脱硫反应条件温和,脱硫效率高,对设备要求不高,有望实现规模化应用.在氧化脱硫反应中,催化剂是研究重点,尤其是催化剂效率及可回收能力.本课题组合成的亚硒核过氧钨酸盐是一种具有高选择性和高催化活性的催化剂,但它在反应后无法实现回收再利用,从而限制了其广泛应用.为了提高该催化剂的可回收能力,本文尝试制备负载型亚硒核过氧钨酸盐用于氧化脱硫反应中,考察其催化效率及可回收能力.
  分子筛具有孔结构,比表面积大且较为稳定,是理想的催化剂载体.本文采用浸渍法制备了MCM-41分子筛负载的亚硒核过氧钨酸盐,为了提高负载能力,减少催化剂溶脱,还制备了MCM-41-NH2分子筛负载的亚硒核过氧钨酸盐,并运用红外光谱、X射线衍射、N2吸附-脱附和透射电镜对它们进行了表征.结果显示,亚硒核过氧钨酸盐在MCM-41和MCM-41-NH2分子筛内分散均匀,表明负载成功.将负载型亚硒核过氧钨酸盐催化剂用于模拟油样二苯并噻吩(DBT)氧化脱硫实验,并用气相-火焰光度检测仪跟踪实验.结果表明,负载型和非负载型催化剂均具有较高的催化性能.模拟油样在负载型催化剂作用下氧化脱硫反应2 h后, DBT转化率达98.7%,实现了深度脱硫.此外,还优化了反应时间、反应温度及氧化剂和催化剂用量.与其它催化剂相比,在相似脱硫效率情况下,负载型催化剂的催化效率更高,反应条件更加温和,催化剂用量更少,因而更加环保和节能.对反应产物进行了红外光谱、气相-质谱联用分析以及气相色谱保留时间对比分析,结果表明DBT脱硫反应产物为DBTO2.结合相关文献,对该催化剂上DBT氧化脱硫提出了一种可能的催化氧化反应机理.
  反应后将负载型催化剂回收过滤,洗涤和干燥后,进行下一轮氧化脱硫反应.结果表明, MCM-41分子筛负载的亚硒核过氧钨酸盐在循环使用过程中, DBT转化率下降较快,循环使用4次后, DBT转化率降至80%,而MCM-41-NH2分子筛负载的催化剂在循环使用4次后, DBT转化率仍达90%.这表明MCM-41-NH2分子筛负载的亚硒核过氧钨酸盐催化剂具有更好的稳定性和回收使用性能.
  综上所述,负载型亚硒核过氧钨酸盐是一种高效的氧化脱硫催化剂,在较为温和的反应条件下即可实现深度催化氧化脱硫,其循环使用性能也得到明显提高.本结果可为该催化剂未来在工业上广泛应用提供一定参考.

关键词: 二苯并噻吩 , 氧化脱硫 , 亚硒核过氧钨酸盐 , MCM-41分子筛

差对矢量偏振贝塞耳-高斯光束聚焦场的影响

赵肇雄 , 刘勇

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2009.06.001

利用Richarda-Wolf矢量衍射积分公式,获得矢量偏振贝塞耳-高斯光束经具有初级差的高数值孔径系统聚焦后的三维光场复振幅函数,模拟了不同差系数下聚焦光场的纵向分布,以及焦平面和光轴上的光强.研究表明,初级差的存在导致矢量偏振贝塞耳-高斯光束的会聚光场发生偏移和变形,焦平面光强的分布和光轴上的光强峰值都受初级差和入射光偏振态的共同影响,偏振态和初级差不影响聚焦光场在光轴上的对称分布.

关键词: 物理光学 , 贝塞耳-高斯光束 , Richards-Wolf矢量衍射积分 , 径向偏振 , 方位角偏振 ,

气体雾化贮氢电极合金Ml(Ni,Co,Mn,Ti)_5的活化性能

周煜 , 雷永泉 , 罗永春 , 成少安 , 王启东 , 张永昌

金属学报

研究了感应熔炼后随炉冷却和经不同处理的气体雾化贮氢电极合金Ml(Ni,Co,Mn,Ti)_5的电化学活化特性.结果表明,氢化前后合金内能的变化是影响活化性能的原因.因表面覆盖氧化膜或任何其它原因所引起的附加内能越大,或氢化时氢原子进入四面体或八面体间隙位置所引起的应变能越大,活化越困难.

关键词: 贮氢电极合金 , ultrasonic gas atomization , electrochemical activation

氰酸酯树脂的结构与性能

娄宝兴 , 王家梁 , 张丹枫

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.06.013

氰酸酯树脂是一种含三嗪环网状结构的高性能树脂;该结构赋予它优异的介电性能、较高的玻璃化温度、较低的收缩率和优异的力学性能.氰酸酯树脂有不同的化学结构,不同的结构它们表现出不同的物理性能.以上海峰科贸有限公司生产的不同型号、结构的氰酸酯树脂为例,叙述它们的各种性能.

关键词: 氰酸酯树脂 , 介电性能 , 力学性能 , 阻燃性能 , 防湿性能

土壤腐蚀环境因素的原位连续动态检测(摘要)

吴均 , 张道明 , , 王开军

腐蚀学报(英文)

土壤腐蚀环境因素的原位连续动态检测(摘要)吴均,张道明,孙珍,王开军(中国科学院南京土壤研究所,南京210008)本文简要介绍了土壤电阻率、土壤氧化还原电位、土壤电位梯度、土壤盐分浓度、土壤氯离子浓度、土壤温度和土壤水分七项土壤腐蚀环境因素的原位连续动态检测回土壤温度的原位连续测试对一定深度、尤其是地厂构件埋设深度的土壤温度进行定点连续测试,以积累该深度土壤温度的季节性变化数据采用我所研制的多通道数字式温....

关键词:

NiAl-20at%Fe合金的高温氧化与热腐蚀行为

王淑荷 , 郭建亭 , 赖万 , 谭明晖 , 李辉 , 孙超

中国腐蚀与防护学报

NiAl-20at%Fe合金的高温氧化与热腐蚀行为王淑荷,郭建亭,赖万,谭明晖李辉,孙超(中国科学院金属研究所沈阳110015)1引言NIAI金属间化合物具有熔点高、密度低、热传导性好和抗高温氧化能力优异等特点,是一种很有前途的航空航天耐热结构材料;但由于其室温塑性差,超过500oC时的高温强度低、限制了它们的应用I‘-3j.近年来发现加入Fe可提高NIAI的低温塑性,并提高其高温强度l‘?...

关键词: null , NiAl , Ni-Al-Fe , Oxidation , Hot corrosion

两镜系统扩束器的研究

郝沛明 , 孔祥蕾

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2001.02.018

本文比较了两镜系统扩束器的四种形式,通过分析得到了用于消球差,差和象散的双抛物面扩束器可取任意遮拦比或放大倍率的结论,同时给出了这种系统的畸变系数与遮拦比α之间的关系.并通过实际光线追迹,得到了场曲系数与主镜相对孔径和遮拦比之间的关系.分别说明了α为正和为负两种情况时的光路,及对应的无中心遮拦的离轴系统的情况.

关键词: 两镜系统 , 扩束器 , 遮拦比 , 卡塞格林系统 , 格里哥利系统

球形纳米银粉体制备及其表征

杨辉 , 杨改

材料热处理学报

采用均匀沉淀和高温热分解相结合的方法制备了纳米银粉体,分析了纳米银粉体形成机理,研究了初始浓度、烧结温度和时间对纳米银粉体粒径和形貌的影响;采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征了纳米银粉体结构、组成、大小和形貌。结果表明,硝酸银初始浓度0.05 mol/L、烧结温度300℃、烧结2 h,以尿素为pH控制剂,不添加任何其他分散剂条件下可得到分散性好、颗粒均匀,粒径50 nm的球形粉体。

关键词: 纳米材料 , 银粉 , 沉淀 , 热分解

靶基距对柔性基底上脉冲激光沉积透明导电薄膜的影响

李明 , 宓一鸣 , 言智 , 季鑫

表面技术

采用脉冲激光沉积法,控制靶基距分别为4,6,8 cm,在聚乙烯对苯二甲酸酯基底上沉积铟锌氧化物、铟锡氧化物和铝掺杂氧化锌薄膜,研究了靶基距对薄膜电学、光学、形态和结构特性的影响.结果表明:采用6~8 cm靶基距制备的TCO薄膜,在可见光范围内的光学透光率超过90%,电阻率约为5×10-4 Ω·cm;除了这些优良的电学和光学特性外,靶基距8 cm制备的薄膜均匀、光滑、附着好,且无裂缝或任何其它扩展的缺陷,适用于光电设备.

关键词: 脉冲激光沉积 , 柔性基底 , 透明导电氧化物 , 掺锡氧化铟 , 铝掺杂氧化锌 , 铟掺杂氧化锌

一种简便的溶胶-凝胶法制备的La0.67Ca0.33MnO3纳米晶粉末的结构与性能

马吉 , 张辉 , 王文章 , 易健宏 , 陈清明

人工晶体学报

采用一种比较简单的溶胶-凝胶法在相对较低的温度下制备了钙钛矿锰氧化物La0.67Ca0.33MnO3纳米粉末.XRD结果显示干凝胶直接在500℃下煅烧即可得到单一钙钛矿相,而无需任何其他中间步骤.当煅烧温度从500℃上升到900℃时,纳米晶的尺寸相应的从30纳米长大到80纳米左右.分别采用扫描电镜和传统的四探针法表征了多晶靶材的表面形貌和电输运性能,观察到了电阻率-温度(ρ-T)曲线上绝缘体-金属转变温度TIM附近(270 K左右)非常陡的电阻率变化.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 纳米晶粉末 , 钙钛矿锰氧化物 , La0.67Ca0.33MnO3

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