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钛片电化学抛光工艺及耐蚀性研究

钱备 , 李淑英 , 范洪强 , , 张琳

电镀与涂饰

以含氯离子的乙二醇溶液为抛光液,研究了槽压、温度、时间对钛片表面电化学抛光效果的影响,得到电化学抛光的最佳工艺为:槽压30V,温度50℃,时间180 s.采用扫描电镜、Tafel极化曲线及表面粗糙度测试等方法,研究了电化学抛光后钛片的表面形貌、耐蚀性、粗糙度等性能,同时与传统的机械抛光及化学抛光方法进行了比较.结果表明,该工艺抛光效果优于传统抛光方法,经电化学抛光处理后的钛片,维钝电流密度和腐蚀电流密度均降至最低,耐蚀性能最优.

关键词: 钛片 , 电化学抛光 , 表面形貌 , 耐蚀性 , 粗糙度

黄铜表面硅烷自组装膜在氯化钠溶液中的耐蚀性

张琳 , 李淑英 , 范洪强 , 钱备 ,

电镀与涂饰

采用自组装技术在黄铜表面分别制备γ-巯基丙基三甲氧基硅烷(PropS-SH)、十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)、氨基丙基三甲氧基硅烷(APS)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CPTMS)自组装膜,并分别采用电化学极化法、接触角测试和傅里叶红外光谱研究硅烷膜的耐蚀性、疏水生和结构.结果表明:经PropS-SH、DTMS和CPTMS硅烷化处理后,黄铜的耐蚀性均有提高.PropS-SH在黄铜表面形成化学吸附,同时Si-O-Si以交联形式形成硅烷膜,阻碍了溶解氧向电极表面扩散,故耐蚀性最优,黄铜经PropS-SH硅烷化后,在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的腐蚀电流密度为0.2 μA/cm2,缓蚀效率达到97.4%.

关键词: 黄铜 , 硅烷 , 自组装膜 , 氯化钠 , 耐蚀性

钛阳极氧化膜的半导体特性及腐蚀行为

钱备 , 李淑英 , 范洪强 , , 张琳

材料保护

目前,国内外还鲜见有关金属钛阳极氧化膜半导体特性与腐蚀行为的报道。采用极化曲线、交流阻抗和Mott-Schottky曲线研究了TA2硫酸和磷酸阳极氧化膜的腐蚀性能和半导体特性。结果表明:在1%NaCl溶液中,钛阳极氧化膜的自腐蚀电位升高,自腐蚀电流密度降低,耐蚀性能提高;氧化电压对氧化膜的厚度有较大影响;磷酸阳极氧化膜在低频区阻抗更大;2种阳极氧化膜都是n型半导体,磷酸阳极氧化膜的载流子密度较小,平带电位更负。

关键词: 阳极氧化膜 , 钛材 , 半导体特性 , 腐蚀性能

铜表面硬脂酸自组装膜的制备及耐腐蚀性能

, 李淑英 , 范洪强 , 钱备 , 张琳

电镀与涂饰

应用自组装技术在Cu(OH)2纳米柱/CuO微花阶层结构表面制备硬脂酸自组装膜(SAM),运用电化学阻抗谱探讨了形成自组装膜的较佳浓度和自组装时间,通过极化曲线和循环伏安法考察了硬脂酸自组装膜在0.1 mol/L NaCl溶液中对铜电极的缓蚀性能.结果表明,当CuO/Cu(OH)2电极在8 mmol/L硬脂酸溶液中自组装24 h时,得到的硬脂酸自组装膜能显著提高铜电极的耐蚀性;与裸铜电极相比,SAM-CuO/Cu(OH)2电极的腐蚀电流降低了2个数量级,缓蚀效率达到98.81%.

关键词: 铜电极 , 硬脂酸 , 自组装膜 , 电化学阻抗谱 , 极化曲线

萃取-在线凝胶渗透色谱-气色谱/质谱法测定松子中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药

康庆贺 , 吴岩 , 高凯扬 , 李志斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.010

建立了松子中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70% ~120% ,相对标准偏差小于15% .28种农药的检出限为0.002~0.05 mg/kg.采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意.实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子中农药多残留的检测方法.

关键词: 萃取 , 在线凝胶渗透色谱-气色谱/质谱 , 有机氯农药 , 拟除虫菊酯农药 , 松子

薄层色谱法分析葵花粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动,研究建立了薄层色谱分离测定葵花粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg~0.6μg范围内,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%,不同薄层板之间的RSD为2.57%,最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花粕中绿原酸的残留量,确定了最佳萃取次数,为研究葵花粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花 , 绿原酸

碳化钨模表面沉积Re-Ir抗高温黏连涂层研究

魏俊俊 , 朱小研 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明

稀有金属

采用射频磁控溅射技术,在WC模基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.

关键词: , , 硬质合金 , 玻璃模造 , 高温润湿

石煤提钒萃液的循环利用研究

张国斌 , 张一敏 , 黄晶 , 刘涛 , 王非 , 王一

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.016

以江西某地石煤为原料,采用直接酸浸—萃取—反萃—沉钒—煅烧的工艺进行萃液循环利用实验,对石煤提钒萃液循环利用过程中V浸出率、V萃取率,萃取现象,V2O5产品质量与萃液循环次数之间的关系及杂质元素Al,K,Ca,Mg,Fe,Si在萃液循环利用过程中的行为进行了研究.研究表明:萃液的循环利用对V浸出率、V萃取率,萃取现象及V2O5产品质量的影响不大,在萃液循环利用过程中,V的浸出率在92%~ 94%之间波动,V的一级萃取率在75%~78%之间波动,萃取现象正常,V2O5产品的品位始终大于98%;萃液未循环时,浸出液中的Al,K,Ca已饱和,过饱和的Al,K以KAl(SO4)2(H2O)12的形式析出进入浸出渣中,过饱和的Ca以CaSO4的形式析出进入浸出渣中,使得萃液循环过程中浸出液、萃原液、萃液中Al,K,Ca的含量在第一次循环时急剧增加,随后增加趋势减缓,最终保持稳定;浸出液、萃原液、萃液中Mg,Fe的含量随萃液循环次数的增加逐渐累积,累积至一定程度后趋于稳定;浸出液、萃原液、萃液中Si的含量在萃液循环利用过程中基本不累积.

关键词: 石煤 , , 萃取 , 循环利用

连铸铸渣的返回利用

宋素格 , 王三忠 , 张振申 , 王新志 , 孙玉强

钢铁研究

为了合理利用返回的连铸铸渣,对铸渣组分进行分析,得到其碱度平均值为4.09,w(TFe+ MnO)平均值为1.64%,属于高碱度还原性炉渣.对4种铸渣返回利用方式进行了对比分析,结果表明:返回利用效果优劣次序依次为出钢前、出钢后、LF精炼开始前和LF精炼造渣期.在转炉出钢前进行返回利用效果最佳,适宜的铸渣返回量为5.0~12.0 kg/t,吨钢综合冶炼成本可节约5.94元.

关键词: , 返回利用 , 冶炼成本

非球面玻璃模造用碳化钨模磁控溅射铼-铱镀膜工艺优化

杜琪健

电镀与涂饰

通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模的表面品质,延长了模的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模热压寿命可超过3 000次.

关键词: 非球面玻璃 , 模造 , , 碳化钨 , , 铼-铱镀层 , 磁控溅射

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