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两段焙烧法制备六硼化镧工艺研究

石志霞 , 余章龙 , 孙静 , 彭程 , 段华英 , 张碧田 , 王星明 , 储茂友

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.06.019

研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨(C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧(LaB6)粉末的工艺路线.首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100 ℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段(1100～1500℃)和高温段(1500～ 1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度.实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9％,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm.

关键词: 两段焙烧工艺 , 氧化硼 , 氧化镧 , 六硼化镧

AACH在柠檬酸铝制备多孔氧化铝中的应用研究

石志霞 , 余章龙 , 张碧田 , 王星明 , 储茂友 , 段华英

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.01.020

针对从简单铝盐(AlCl3,Al(NO3)3等)体系中制备化学品氧化铝易发生凝聚而导致颗粒分散性差的问题,提出利用柠檬酸作为铝的络合剂,并采用碳酸铝铵(AACH)作为中间体制备多孔氧化铝的方法.将柠檬酸铝溶液调节到一定pH值后,滴加到碳酸氢铵溶液中可以得到结晶良好的AACH固体,再通过简单焙烧后即可得高比表面积的多孔球型Al2O3产品.通过对原料碳酸氢铵和柠檬酸铝的物质的量之比β、反应体系pH值、反应温度及陈化时间对铝转化率α的影响的研究发现,在β=2,pH =9,室温25℃,陈化8d,有50％的柠檬酸铝转化为AACH.同时推测出,由于AACH的形成受柠檬酸,铝酸钠,碳酸氧铵三重络合-缓冲体系的限制,首先需要调节柠檬酸铝,其pH值大于9后缓慢释放出Al(OH)4-,Al(OH)4-再同碳酸氢铵反应易得到结晶良好的AACH晶体.TG-DTA热分析和XRD测试表明:300℃下AACH可完全分解为不定型氧化铝,700和1400℃下焙烧可分别得到γ-Al2O3,α-Al2O3.SEM和TEM测试表明,所得AACH粒径约为15 μm,并由大量长度为500 nm左右的纳米棒组成,700℃焙烧后得到形貌不变,含有大量孔径为1～5nm微孔、BET比表面积为235 m2·g -1的多孔氧化铝.

关键词: 柠檬酸铝 , 碳酸铝铵 , 氧化铝 , 碳酸氧铵

正交试验法优化柠檬酸法氧化铝生产工艺

陈咏梅 , 朱军利 , 余章龙 , 万平玉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00057

采用正交试验设计法,以丝钠铝石的收率为指标,考察了碳酸氢钠用量、pH值、反应温度和反应时间等因素对柠檬酸法氧化铝生产工艺的影响.在优选工艺条件下:NaHCO3与Al摩尔比为5,pH =11,反应温度为80℃,反应时间为3h,柠檬酸铝至丝钠铝石的转化率从原有的65％提高至76％.

关键词: 正交试验法 , 柠檬酸铝 , 丝钠铝石 , 氧化铝

导电剂形貌对硅碳负极电化学性能的影响

闫坤 , 杨娟玉 , 于冰 , 余章龙 , 史碧梦

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15012601

除了材料自身改性研究外,应用研究也是高容量硅碳复合材料的研究重点.以X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究了硅碳复合材料和导电剂的形貌特征,以电化学方法研究了3种不同形貌的复合导电剂(片状与小颗粒、类球形与小颗粒、纤维状与小颗粒)对硅碳电极的电化学性能的影响.结果表明,形貌和颗粒大小与活性材料本身差异较大的导电添加剂有利于改善电极导电性,提升电极循环性能.气相生长炭纤维和炭黑颗粒在电极的表面和截面分散均匀,组成三维导电网络.气相生长炭纤维和炭黑颗粒的协同作用有利于改善硅/石墨电极的循环性能.硅碳电极20周(电流密度0.15 mA·cm-2)的容量保持率增加了8％,较大电流密度下(0.75mA ·cm-2)其容量保持率由78％提高到90％.类球形石墨-炭黑颗粒复合导电剂使得Si/C电极的首次库仑效率提高到82％以上.

关键词: 导电剂形貌 , 锂离子电池 , 硅碳复合材料 , 电化学性能

石煤提钒萃余液的循环利用研究

张国斌 , 张一敏 , 黄晶 , 刘涛 , 王非 , 王一

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.016

以江西某地石煤为原料,采用直接酸浸—萃取—反萃—沉钒—煅烧的工艺进行萃余液循环利用实验,对石煤提钒萃余液循环利用过程中V浸出率、V萃取率,萃取现象,V2O5产品质量与萃余液循环次数之间的关系及杂质元素Al,K,Ca,Mg,Fe,Si在萃余液循环利用过程中的行为进行了研究.研究表明:萃余液的循环利用对V浸出率、V萃取率,萃取现象及V2O5产品质量的影响不大,在萃余液循环利用过程中,V的浸出率在92％～ 94％之间波动,V的一级萃取率在75％～78％之间波动,萃取现象正常,V2O5产品的品位始终大于98％;萃余液未循环时,浸出液中的Al,K,Ca已饱和,过饱和的Al,K以KAl(SO4)2(H2O)12的形式析出进入浸出渣中,过饱和的Ca以CaSO4的形式析出进入浸出渣中,使得萃余液循环过程中浸出液、萃原液、萃余液中Al,K,Ca的含量在第一次循环时急剧增加,随后增加趋势减缓,最终保持稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Mg,Fe的含量随萃余液循环次数的增加逐渐累积,累积至一定程度后趋于稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Si的含量在萃余液循环利用过程中基本不累积.

关键词: 石煤 , 萃余液 , 萃取 , 循环利用

连铸铸余渣的返回利用

宋素格 , 王三忠 , 张振申 , 王新志 , 孙玉强

钢铁研究

为了合理利用返回的连铸铸余渣,对铸余渣组分进行分析,得到其碱度平均值为4.09,w(TFe+ MnO)平均值为1.64％,属于高碱度还原性炉渣.对4种铸余渣返回利用方式进行了对比分析,结果表明:返回利用效果优劣次序依次为出钢前、出钢后、LF精炼开始前和LF精炼造渣期.在转炉出钢前进行返回利用效果最佳,适宜的铸余渣返回量为5.0～12.0 kg/t,吨钢综合冶炼成本可节约5.94元.

关键词: 铸余渣 , 返回利用 , 冶炼成本

龙脖河铜矿龙达矿段地质特征及资源／储量估算

江训普 , 黄德镛 , 陈雷 , 钟彩彩

黄金 doi:10.11792/hj20160306

龙脖河铜矿龙达矿段Ⅲ1－4号矿群共有5个矿体。通过研究龙达矿段的地质特征，基本查明了Ⅲ1－4号矿群5个矿体的形态、产状、空间位置及厚度、品位的变化情况；基于地质块段法在探矿区范围内对Ⅲ1－4号矿群进行了资源／储量的估算，获得了5个铜矿体332＋333总金属量18559．57 t，为龙脖河铜矿今后的进一步资源开发规划提供了依据。

关键词: 地质特征 , Ⅲ1-4号矿群 , 资源/储量 , 估算 , 龙脖河铜矿龙达矿段