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大面积高光学质量金刚石自支撑膜的制备

吕反修 , 唐伟忠 , 刘敬明 , 宋建华 , , 于文秀 , 李国华 , 罗廷礼 , 张永贵 , 郭辉 , 孙振路 , 何其

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.01.007

介绍了一种新型的磁控/流体动力学控制的大口径长通道直流电弧等离子体炬,并据此设计建造了100千瓦级高功率DC Arc Plasma Jet CVD金刚石膜沉积系统.讨论了该系统采用的半封闭式气体循环系统的工作原理,以及在气体循环条件下制备大面积高光学质量金刚石自支撑膜的研究结果.

关键词: 直流 , 电弧等离子 , 体炬 , 气体循环 , 大面积 , 高光学质量 , 金刚石自支撑膜

在预涂陶瓷过渡层的多谱段ZnS衬底上沉积金刚石膜的探索研究

吕反修 , 高旭辉 , 郭会斌 , 陈广超 , 李成明 , 唐伟忠 , , 余怀之 , 程宏范 , 杨海

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.01.023

本文采用真空电子束蒸镀技术在多谱段ZnS衬底上沉积了适合金刚石膜沉积的致密陶瓷过渡层,并利用微波等离子体CVD金刚石膜低温沉积技术进行了金刚石膜沉积研究.发现在陶瓷过渡层上的金刚石形核极其困难,其原因可能是陶瓷涂层在沉积过程中龟裂导致ZnS蒸汽扩散逸出干扰金刚石形核所致.本文采用诱导形核技术在过渡层/ZnS试样表面观察到极高密度(1010/cm2)的金刚石形核,并对金刚石/过渡层/ZnS试样的红外透过特性进行了评价.

关键词: 硫化锌 , 金刚石膜涂层 , 陶瓷过渡层 , 诱导形核 , 微波等离子体CVD

直流电弧等离子喷射CVD中控制生长(111)晶面占优的金刚石膜

周祖源 , 陈广超 , 戴风伟 , 兰昊 , 宋建华 , 李彬 , , 李成明 , 黑立富 , 唐伟忠

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.010

运用光发射谱(OES)技术对大功率直流电弧等离子喷射CVD金刚石膜的气相沉积环境进行了原位诊断,研究了气相环境中主要含碳基团的浓度及分布与沉积参数的关系,发现了C2基元比其他基元对沉积参数更加敏感.利用光发射谱对C2基元发射强度的监测,实时调控沉积各参数,在大功率直流电弧等离子喷射CVD中实现了(111)晶面占优的金刚石膜的可控生长,I(111)/I(220)XRD衍射峰强度的比值达48.

关键词: 光发射谱 , 金刚石膜 , 直流电弧等离子喷射CVD , (111)占优晶面

DC Plasma Jet CVD金刚石自支撑膜体结构的控制生长及其表面粗糙度的研究

周祖源 , 陈广超 , 周有良 , 吕反修 , 唐伟忠 , 李成明 , 宋建华 ,

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.005

在100kW级DC Plasma Jet CVD设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过控制工艺参数,在Mo衬底上获得不同占优晶面和应力状态的膜体结构.研究表明:不同取向的晶面在膜体中的分布不同,但各晶面随沉积温度的变化规律是相似的,在900℃左右容易获得较大的(220)晶面占优的膜体结构;薄膜的内应力沿晶体生长方向逐渐减小,且随沉积温度或甲烷浓度的增大而增大;具有高取向度的膜体将获得较为平整的表面.

关键词: 自支撑CVD金刚石薄膜 , 晶面取向 , 内应力 , 表面粗糙度

直流等离子体喷射制备无裂纹自支撑金刚石膜体的晶体组织设计

陈广超 , 周祖源 , 周有良 , 杨胶溪 , 李成明 , 宋建华 , , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.046

在自支撑金刚石膜体中发现网状、河流状和环状三种裂纹形式,这几种裂纹形式依沉积温度不同而不同.首次采用了原子力显微镜分析了金刚石自支撑膜体裂纹断裂机制,发现了穿晶断裂和沿晶断裂两种机制,其中,在网状裂纹中,穿晶断裂机制占主要地位;环状裂纹中,沿晶断裂机制占主要地位,而河流状裂纹是两种机制的混合.对应X射线衍射结果,(111)晶面占优的膜体易于开启穿晶断裂机制,(220)晶面占优的膜体易于开启沿晶断裂机制.使用Raman 谱测试的膜体中的本征应力在几十到几百MPa之间,且在膜体中存在应力剖面分布.Raman谱的结果还显示低缺陷的膜体组织有利于阻挡裂纹扩展.通过建立简单力学分析模型,推测了膜体组织对断裂强度的作用.根据实验结果和力学模型,制备了最厚2mm、最大直径120mm的无裂纹自支撑金刚石膜.

关键词: 金刚石膜 , 无裂纹 , 晶体结构 , 直流等离子体喷射

直流等离子体法中脱膜开裂的金刚石膜组织结构分析

陈广超 , 李成明 , 张恒大 , 杨胶溪 , , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.05.023

为了解决用直流等离子体喷射法制备金刚石膜在脱膜过程中膜体开裂的问题,本文对3组脱膜开裂的金刚石膜组织结构进行了分析,发现由热应力作用产生的裂纹形貌随沉积温度的不同而呈现网状、河流状和环状,裂纹尖端的膜体具有最小的Raman 谱峰半高宽值.在所研究的温度范围内,膜体断口都是穿晶断裂和沿晶断裂的混合断口,而且断口面中的占优晶面都是{111}晶面.X射线和Raman谱结果还表明沉积温度愈高,膜体中的残余应力愈大.

关键词: 金刚石膜 , 裂纹 , 组织 , 晶面 , 直流等离子体喷射

加氮对直流电弧等离子体喷射金刚石膜生长、形貌和质量的影响

杨胶溪 , 张恒大 , 李成明 , 陈广超 , 吕反修 , 唐伟忠 ,

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.04.021

利用直流等离子体喷射化学气相沉积法制备掺氮的金刚石厚膜.本文研究了在甲烷/氩气/氢气中加入氮气对金刚石膜生长、形貌和质量的影响.反应气体的比例由质量流量计控制,在固定氢气(5000sccm)、氩气(3000sccm)、甲烷(100sccm)流量的情况下改变氮气的流量,即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例(N/ C比)范围是从0.06到0.68.同时金刚石膜在固定的腔体压力(4kPa)和衬底温度(800℃)下生长.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱和X射线衍射表征.结果表明,氮气在反应气体中的大量加入对直流等离子体喷射制备金刚石膜的形貌、生长速率、晶体取向、成核密度等有非常显著的影响.

关键词: 金刚石膜 , 氮气 , 形貌 , 晶体取向 , 成核密度

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的垃曼谱分析

杨胶溪 , 李成明 , 陈广超 , 吕反修 , 唐伟忠 , 宋建华 ,

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.044

不同工艺条件下在钼衬底(φ60mm)上用100 kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488nm)和X射线衍射来表征.研究结果表明,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的,并且应力形式是压应力.这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均.甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力.随着甲烷浓度和衬底温度的提高,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势.

关键词: 金刚石膜 , 残余应力 , 拉曼谱

MPCVD法纳米金刚石膜的制备及分析

杨武保 , 吕反修 , 唐伟忠 , , 于文秀

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2000.01.012

利用MPCVD方法在玻璃基片上成功的制备了非常光滑、致密均匀的纳米金刚石膜.沉积工艺分为两步:成核,CH4/H2=3%;生长,O2/CH4/H2=0.3:3:100;沉积过程中保持工作压力为4.0kPa,衬底温度500℃.拉曼、透射电镜、红外光谱、表面轮廓仪等的测试表明:膜层由纳米级金刚石晶粒组成,最大晶粒尺寸小于100nm,成核密度大于1011/cm2.成核面晶粒的点阵常数较大,表明存在较多缺陷,表面粗糙度小于2nm,在可见光区完全透明,红外光学性能接近金刚石单晶理论值.

关键词: MPCVD , 纳米金刚石膜 , 拉曼光谱 , 红外光谱

金刚石膜介电性能影响因素的研究

杨胶溪 , 李成明 , 陈广超 , 吕反修 , 唐伟忠 ,

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2004.01.006

为研究沉积的金刚石膜介电性能的影响规律,用光谱学方法研究了大面积自支撑金刚石厚膜的介电性能以及加入不同含量的氮气对化学气相沉积 (CVD)金刚石膜的介电性能的影响.研究结果表明,随着甲烷浓度( 100~ 200sccm)的增加, CVD金刚石膜的生长速率和非金刚石碳的相对含量增加 ,从而导致膜的介质损耗( tanδ)增加,造成 CVD金刚石膜质量下降.随着沉积温度( 1010~ 1030K)的提高, CVD金刚石膜的介电损耗减小.氮气加入量的增加, CVD金刚石膜的介质损耗增加.

关键词: 金刚石 , 自支撑金刚石膜 , 杂质 , 介电性能

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