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中药物质基础复杂,对其活性成分的分离一直是中药研究的难题。基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上,结合了多种分离技术,极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率,更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯化。本文介绍了基于高压制备液相系统的多维色谱系统的基本原理、分离模式以及关键技术,并综述了其在中药分离纯化中的应用。

关键词: 高压制备液相 , 中药 , 多维色谱 , 溶剂兼容性 , 接口技术 , 综述

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定当归中135种农药及其代谢物残留

刘洁 , 佟玲 , 孟文婷 , 赵云丽 , 于治国

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09014

建立了超快速液相色谱-串联质谱（ UFLC-MS／MS）同时测定当归药材中135种农药及其代谢物（包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药等）残留量的分析方法。以回收率为考察指标，评估了不同的提取溶剂、固相萃取小柱、洗脱溶剂及体积对当归中多农残的提取净化效果，最终确定样品经乙腈提取，PSA 固相萃取柱净化处理，在电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式（ scheduled MRM ）下，以基质匹配校准曲线内标法定量。结果表明，135种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好（ r＞0.99）；3个添加水平（10、50、100μg／kg）下，除了烯草酮回收率偏低（62.0％~68.2％）外，其余农药的回收率为71.3％~119.7％，相对标准偏差（ RSD，n＝6）不大于19.9％，135种农药及其代谢物的定量限为1.0~10.0μg／kg。该方法样品前处理简单、快速、灵敏，可用于当归药材中多类别农药残留量的定性、定量。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 多类别农药及其代谢物 , 当归

免疫磁珠富集净化-超高效液相色谱法同时测定陈皮中4种黄曲霉毒素

邢言言 , 佟玲 , 陈楠 , 于治国 , 赵云丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06001

将 ProtElut NHS（ N-羟基丁二酰亚胺）偶联磁珠与抗黄曲霉毒素总量单克隆抗体偶联得到黄曲霉毒素总量免疫磁珠，其具有较好的分散性，良好的磁性能和特异的选择性。本文建立了陈皮中4种黄曲霉毒素的免疫磁珠富集净化，超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经甲醇-PBS 缓冲溶液（2∶8，v／v）提取后用免疫磁珠富集净化，1 mL甲醇洗脱；经ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8μm）分离，以水和甲醇为流动相梯度洗脱，采用汞／氙灯荧光检测器测定。实验结果表明，4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，相关系数（r2）大于0.999；检出限（信噪比为3）为0.013~0.038μg／kg，定量限（信噪比为10）为0.044~1.2μg／kg；平均回收率为63.9％~115.0％，相对标准偏差为0.4％~14.2％，均符合痕量分析的要求。该方法简单快速、准确可靠，可用于陈皮中4种黄曲霉毒素的测定。

关键词: 免疫磁珠 , 超高效液相色谱法 , 黄曲霉毒素 , 陈皮

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留

刘小勤 , 佟玲 , 孟文婷 , 孙国祥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04005

采用固相萃取技术（ SPE）结合气相色谱-三重四极杆质谱（ GC-MS／MS）建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取，采用氨基固相萃取柱净化后，在 GC-MS／MS 多反应监测（ MRM）模式下进行检测，基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明，99种农药在0.001~0.25 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r2）大于0.99，方法定量限为0.001~0.050 mg／kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg／kg时，99种农药的平均回收率为66.7％~128.0％，相对标准偏差（ RSD，n=6）小于18.3％。对市售的13批样品进行测定，其中4批样品中检出微量的毒死蜱和 p，p′-滴滴伊。实验证明，建立的 SPE净化和 GC-QqQ-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点，适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 农药残留 , 白芍

用于气相色谱和气相色谱-质谱测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法

佟玲 , 杨佳佳 , 吴淑琪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00228

根据植物样品中的主要干扰物质.建立了用于气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法,有效提高了对植物样品中有机氯农药及多氯联苯枪测的灵敏度.采用均质提取法对样品进行提取.考察了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对提取液的净化效果.结果发现,采用GC测定目标物时,提取液需经GPC和SPE两次净化;而采用GC-MS测定目标物时,仅用SPE一次净化即可.该方法快速、经济、灵敏,适合多种植物样品中有机污染物残留分析的样品前处理要求.

关键词: 气相色谱 , 气相色谱-质谱 , 样品前处理 , 有机氯农药 , 多氯联苯 , 植物

钛片电解法原位合成BaTiO3纳米粉体

朱传高 , 佟玲 , 王凤武

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.027

在无隔膜电解槽中电解钛片,制得钛醇盐电解液,加入0.20 mol/L(CH3COO)2Ba的CH3COOH溶液,水解时控制pH值约为8.5,将干凝胶在350℃下煅烧2 h,得纳米BaTiO3粉体.产物经红外光谱(FT-IR)、核磁共振、差热-热重分析、X射线衍射和透射电子显微镜测试表明,前驱体中含有acac-[乙酰丙酮基]与Ac-[醋酸根离子],采用改性的强配位前驱体,可以有效地克服水解与煅烧过程中的团聚现象;水解所得干凝胶粒径为15～20 nm,350℃煅烧得到的纳米BaTiO3粒径为15～40 nm;与常用溶胶-凝胶法相比,可有效降低BaTiO3纳米粉的合成温度.

关键词: 电解 , 有机体系 , 溶胶-凝胶 , 纳米BaTiO3

辽宁小佟家堡子金矿床地质特征及成因研究

刘红霞 , 孔含泉 , 杨言辰

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.05.004

小佟家堡子金矿床位于辽吉古元古代裂谷中部的青城子矿集区内,矿体赋存于辽河群大石桥组上部碳酸岩与片岩的过渡带,容矿岩石为黑云变粒岩和硅质岩,矿体受层位控制,呈层状、似层状产出;矿石中的金以不可见金为主,含量与黄铁矿、毒砂关系密切.对矿石组构特征研究表明,该矿床形成既与沉积作用有关,又遭受后期变质变形及热液的叠加改造,矿床为热水沉积-变质热液改造成因.

关键词: 热水沉积-变质热液改造型金矿床 , 地质特征 , 小佟家堡子金矿床

辽宁小佟家堡子金矿床主要硫化物矿物特征及其成因意义

王宝林 , 代军治 , 秦丹鹤 , 王可勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.02.005

辽东小佟家堡子金矿床为一产于元古代辽河群大石桥组变质地层中大型蚀变岩型矿床,矿体的产出主要受大石桥组不同岩性地层之间发育的层间破碎带构造控制.金矿化以浸染、细脉浸染状产出方式为主.矿石中主要金属硫化物矿物为黄铁矿,次为毒砂、方铅矿及闪锌矿.不同时期形成的矿物其产状有一定区别.电子探针分析结果表明,黄铁矿、毒砂为主要的载金矿物,根据硫化物矿物产状及含金性特点,提出了矿床为沉积-变质并经后期热液叠加改造成因的认识.

关键词: 硫化物矿物 , 矿床成因 , 小佟家堡子金矿床 , 辽宁