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超细氧化镓的制备

, 黄瀚

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.01.048

以纯镓为原料, 采用化学液相沉淀法制备了超细氧化镓粉体. 利用XRD、TEM、SEM和GDMF等分析手段对所制粉体的物相、形貌、成分、粒度进行了初步表征. 研究结果表明: 该法制得的粉体为高纯、单斜晶系(β型)的超细粉体, 粒径0.5~0.8 μm. 该法所用设备简单, 操作条件易于控制, 不需任何机械粉碎便可获得超细粉体, 产品质量稳定, 重现性好, 基本无三废, 适于规模生产.

关键词: 超细 , 氧化镓 , 制备

3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖的合成及其对白的抑菌保鲜性能

曾涵 , 赵淑贤 , 王永疆 , 张雷

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00037

以氯乙酸乙酯、硫化钠、草酸二乙酯和壳聚糖为原料合成了3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖(DTCC),测定了该交联聚合物对一系列菌种的抑菌能力;测定了以该交联聚合物为涂膜剂处理白后的失重率、腐烂率、叶绿素含量、膜透率和总糖含量随贮存时间的变化关系. 结果表明,部分交联的DTCC对革兰氏阳性、阴性菌有较强的抑菌效能,作用20 min后对铜绿假单胞菌、荧光假单胞菌、蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌率分别可达96.7%、95.8%、97.9%和98.2%,最小抑菌浓度分别为25.0、25.0、3.1和3.1 g/L;DTCC对黑曲霉菌和柑橘青霉菌亦有较强的抑菌效果,作用20 min后的抑菌率分别达到99.0%和28.4%,最小抑菌浓度分别为25.0和12.5 g/L. 以质量浓度为1.0 g/L的DTCC涂液处理白并在(27±0.5) ℃贮存12 d后,失重率仅有8.1%,腐烂率为40%,膜透率为34.1%,总糖含量可达75.1 mg/g.

关键词: 壳聚糖 , 二羟基噻吩交联壳聚糖 , 保鲜 , 抑菌性能

分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴中的氯吡脲

胡江涛 , 盛毅 , 方智 , 金晶 , 何开蓉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.036

建立了高效液相色谱快速检测猕猴中氯吡脲残留的方法.试样经乙腈提取、丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液(体积比为35:65)为流动相进行分离,在260 nm波长下检测.氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05~10.00 mg/L时线性关系良好(r=1.000).试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%~112.0%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.41%.该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理.

关键词: 分散固相萃取(dispersive solid phase extraction) , 高效液相色谱(HPLC) , 氯吡脲(forchlorfenuron) , 猕猴(Chinese gooseberry)

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴中多农药残留

刘真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁(Fe3O4-PSA)和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂,深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明,目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好,在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%,相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比,该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间,展现出良好的应用前景。

关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 猕猴

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴中多农药残留

刘真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁(Fe3O4-PSA)和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂,深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明,目标化合物在2~250μg/L范围内线性关系良好,在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%,相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比,该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间,展现出良好的应用前景。

关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 猕猴

反相高效液相色谱分析克拉霉素合成工艺中区域选择性甲基化的关中间体

梁建华 , 姚国伟 , 郑少军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.012

采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间E2',4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟和E-2′,4″-双(三甲基硅)-6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)- 6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm I.d., 5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为95∶5),流速1.5 mL/min;检测波长UV 205 nm;柱温40 ℃。在进样量为6~60 μg时具有良好的线性关系并可以基线分离,为研究区域选择性甲基化提供了基础。

关键词: 高效液相色谱法 , 克拉霉素 , , 醚化 , 硅烷化 , 甲基化 , 异构体 , 区域选择性

摩托车消声器用耐高温防腐涂料的研制

秦玉猛

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.z1.006

介绍了耐高温防腐涂料研制的基本原理,选择适当的树脂、颜填料,通过控制配方PVC值、固含量、密度、黏度制得双涂层耐热防腐涂料,解决了耐热后防腐这一关性能.

关键词: 耐热后防腐 , PVC值 , 硅烷偶联剂 , 纳米氧化锌

高速电弧喷涂层在钢结构防腐蚀中的作用及应用现状

楼森 , 胡永乐 , 强文江 , 芦玉峰 , 胡新东 , 范成洲

材料保护

高速电弧喷涂技术是一种优质、高效、低成本的再制造工程关性技术.为此,综述了高速电弧喷涂层在腐蚀环境中的防护作用及其应用状况,展望了高速电弧喷涂技术在钢结构防腐蚀领域的发展趋势.

关键词: 高速电弧喷涂 , 涂层 , 腐蚀防护 , 钢结构

多铁材料Bi0.95La0.05Fe1-xCoxO3的介电和铁磁特性研究

万正阳 , 孙彦胜 , 陈正威 , 宋桂林

低温物理学报

采用溶胶凝胶法制备BiFeO3和Bi0.95La0.05 Fe1-xCoxO3(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2)样品.X衍射图谱表明所有样品的主衍射峰均与纯相BiFeO3相吻合且具有良好的晶体结构,La和Co共掺杂的结果导致BiFeO3的晶胞体积增大.SEM形貌分析可知,晶粒尺寸随着掺杂量的增加而逐渐减小,晶粒由原来的10um逐渐减小到1um,且其晶粒形状有不规则状逐渐呈现四方状.Bi0.95La0.05Fe1-xCoxO3样品介电常数和介电损耗随着掺杂量的增加先增大而后减小.当f=1kHz,Bi0.95 La0.05 FeO3的介电常数是BiFeO3的5.96倍.其介电特性是由偶极子的取向极化和空间电荷限制电流两种极化机制共同作用的结果.La3+和Co3+掺杂使BiFeO3晶胞体积增大、晶格结构发生扭曲形变,导致BiFeO3的Fe-O-Fe角增大,改变Fe-O长,进一步提高了BiFeO3样品的铁磁性.

关键词: 铁磁电材料 , 介电特性 , 磁滞回线

凸轮轴重熔淬火表面孔洞缺陷形成原因分析

颜炳祥 , 马新初

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2004.06.017

由灰铸铁制成的汽车发动机凸轮轴,其常见的加工缺陷之一是凸表面出现大面积细小的孔洞.通过分析,认为铸件中石墨化元素含量过高,共晶度偏大,导致铸件组织中石墨聚集,形成粗大石墨相,使得石墨形态不符合质量要求.这是凸轮轴表面重熔淬火过程中产生大量孔洞的直接原因.

关键词: 灰铸铁 , 凸轮轴 , 表面孔洞

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