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高效液相色谱-电化学检测法研究针刺对家兔血浆及脑组织中单胺类神经递质的影响

侯经国 , 刘慧玲 , 何天稀 , 王柱命 , 毛学峰 , 杜新贞 , 邓华陵 , 高锦章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.011

通过高效液相色谱-电化学检测法测定了电针刺激家兔肾旁穴前后其血浆及脑组织中单胺类神经递质去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、多巴胺(DA)和5-羟色胺(5-HT)含量的变化;研究了神经递质的变化与家兔繁殖能力的关系.该实验采用ODS柱,流动相为V(0.02 mol/L柠檬酸三钠-0.05 mol/L磷酸氢二钠)∶V(甲醇)=95∶5的溶液,用电化学检测器检测.实验证明,血浆及脑组织中NE,E,DA和5-HT的含量在针刺肾旁穴前后都有了显著的变化,说明针刺能激发家兔脑内神经元的活动,导致相应的递质含量的变化,同时使得血浆中相应含量也发生变化.单胺类神经递质含量的变化能引起动物体内雌激素的增加,使兔子的繁殖能力增强.该方法为临床诊断提供了一个简单易行、稳定可靠的生化检验手段.

关键词: 高效液相色谱 , 电化学检测 , 单胺递质 , 针刺

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价

侯经国 , 邓启良 , 孟晓蓉 , 刘慧玲 , 杨武 , 莫尊理 , 高锦章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.016

以纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯), 并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径(平均粒径5 μm，平均孔径13 nm，比表面积110 m2/g)的氨基丙烷化硅胶(APS)上, 制得了在纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征，用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。

关键词: 高效液相色谱法 , 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 手性固定相

红霉素作为毛细管区带电泳手性选择剂拆分两种联苯双酯类药物

侯经国 , 何天稀 , 刘慧玲 , 邓华陵 , 毛学峰 , 杜新贞 , 高锦章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.019

首次使用大环内酯类抗生素红霉素作为毛细管电泳手性选择剂,采用未涂层石英毛细管分离了两种联苯双酯类保肝药物.实验考察了背景电解质中磷酸盐缓冲液的pH值及浓度、分离电压及温度、红霉素浓度、有机添加剂甲醇含量对手性分离的影响.实验结果表明,磷酸盐浓度为50 mmol/L(pH 5.0)、分离电压为-20 kV、红霉素浓度为30 mmol/L、甲醇的体积分数为50%是最佳分离条件.同时证明红霉素可以作为手性选择剂用于毛细管电泳手性分离中.

关键词: 红霉素 , 手性选择剂 , 毛细管区带电泳 , 手性分离 , 联苯双酯类药物

丙吡胺对映异构体的毛细管电泳手性拆分

侯经国 , 杜红英 , 王柱命 , 毛学锋 , 高锦章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.024

关键词: 毛细管电泳 , 手性拆分 , 丙吡胺 , 2,6-O-二甲基-β-环糊精

万古霉素手性固定相的制备与对映体分离研究

孟晓荣 , 史玲 , 周华凤 , 侯经国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.007

采用双官能团试剂4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯在无水二甲基甲酰胺(DMF)中直接与大环糖肽类抗生素万古霉素及γ-氨丙基硅胶键合,得到环状抗生素手性固定相(CSP)并用于高效液相色谱手性分析.实验结果证实,合成的万古霉素CSP在正相和反相条件下均有一定的拆分能力,其中在反相条件下拆分了17种对映体,显示出其较为广泛的拆分范围,且磷酸缓冲体系略优于三乙胺-乙酸缓冲体系;对一些物质,如D,L-丹酰化氨基酸的拆分有一定的规律,能给出绝对构型信息.所制备的CSP在相体系转化时不发生老化和变性,显示了一定的稳定性.对该CSP的拆分机理进行分析所得到的结果与Armstrong等的分析结果基本一致.

关键词: 高效液相色谱 , 万古霉素 , 固定相 , 手性拆分