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离子束溅射技术制备载体型PtCu/LaOx双层膜电极的析氢电化学与结构分析

许涛 , 杨滨 , 莘明哲 , 黄能 ,

材料科学与工程学报

通过离子束溅射技术(IBS)制备了不同厚度比的PtCu/LaOx-C和LaOx/PtCu-C载体型双层膜电极;采用三电极体系测试了样品的阴极析氢极化曲线,并通过交换电流密度(i0)和分解电势(Ed)的求算结果优选出最优样品;采用XRD分析了最优样品的物相结构信息;采用SEM及EDS研究了各元素的含量分布。结果表明:PtCu层与LaOx层的沉积时间比为5∶5的PtCu/LaOx-C载体型双层膜电极析氢催化性能最优,平衡状态下的分解电势为-0.204(V vs SCE),交换电流密度达到了147.0μA/cm2;双层结构薄膜中,Cu与Pt形成了合金,而LaOx能降低Pt的晶粒尺寸,并促进Pt(111)择优取向生长。

关键词: 离子束溅射 , PtCu/LaOx双层结构 , XRD , EDS , 析氢性能化

模拟移动床色谱法拆分甲霜灵对映体

陈韬 , 陈贤铬 , 徐俊烨 , 范军 , , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024

模拟移动床( SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70:30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜灵先于 R-(-)-甲霜灵被流动相洗脱,R-(-)-甲霜灵在色谱柱上的保留强于 S-(+)-甲霜灵;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体,在优化 SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜灵和 R-(-)-甲霜灵的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。

关键词: 模拟移动床色谱 , 洗脱体积法 , 手性分离 , 甲霜灵 , 洗脱顺序

酸性FeSO4溶液中的缓蚀剂研究

王明俊 , 陈焕彩 ,

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2000.05.002

用电位扫描法研究了所选的酸性缓蚀剂在电解体系中的电化学稳定性,讨论了缓蚀剂分子结构与其电化学稳定性的关系,并研究了部分缓蚀剂在2mol/L H2SO4中对Q235钢的缓蚀作用.结果表明分子链较长的吡啶衍生物具有较好的缓蚀性能和复配性能.

关键词: 缓蚀剂 , 电解 , 电位扫描法

固相萃取法与基质固相分散法在橙子中有机磷农药残留分析中的应用

杨海玉 , , 郑秀丽

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.019

建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法.样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离,以乙腈-水(体积比为85:15)为流动相等度洗脱,于254 nm下紫外检测.结果表明:在0.1~10.0 mg/L和0.4~10.0 mg/L范围内,辛硫磷、二嗪农的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品的加标平均回收率为87.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.9%.将该分析结果与用基质固相分散法(MSPD)处理样品所得的结果相比较,发现SPE对二嗪农的提取效果较好,而MSPD对辛硫磷的提取效果较好,但两种方法都能较好地净化样品,均能满足残留量的分析要求.

关键词: 固相萃取 , 基质固相分散 , 高效液相色谱 , 有机磷农药 , 橙子

二垩与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩,因固体碳在热力学上比含二垩的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩生成 , 含碳微粒 , 热力学

中国锆砂中长期需求分析

蒋东民

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2011.04.002

介绍了中国锆砂原料、生产和供应现状以及2005-2009年间锆砂需求状况.分析了硅酸锆、氧氯化锆、核级锆,和钢铁、玻璃面板等行业对锆砂的中长期需求.指出,在相当长时期内中国锆砂依赖进口的格局不会变,国内经济持续平稳发展以及国际市场对锆制品的恢复性需求,使得中国对锆砂需求仍将持续增加.

关键词: , 硅酸锆 , 氧氯化锆 , 资源储量 , 需求分析

二垩与资源回收-Ⅱ燃烧过程二垩抑制和生成基础研究

钢铁

氯来源、种类和燃烧物中氯浓度对燃烧过程中二垩生成有重要影响.在实验燃烧炉中研究1 073K温度下上述三种因素对燃烧过程二垩生成的影响.二垩生成浓度在相同氯源和种类条件下与燃烧物中氯含量几乎成正比,且受氯源明显影响.如有机氯化合物或无机氯化物.即使对无机氯化物,在有活性氯存在时也会生成高浓度二垩,如由盐和面粉形成的水化物中的活性氯.

关键词: 氯源 , 氯种类 , 燃烧过程 , 二垩/呋喃 , 水化物 , PVC

标460钢筋弯曲断裂分析与改进

仝丽珍 , 刘靖 , 蒋海涛

物理测试

对棒材厂微钒合金标460钢筋40弯曲断裂试样进行金相观察、断口扫描及能谱分析,发现钢中成分不均、非金属夹杂及连铸坯内裂纹等是造成钢筋弯曲性能不合格的主要原因,并据此提出冶炼、连铸过程中的改进措施,从而使标钢筋冷弯试验达到100%合格。

关键词: 钢筋 , microalloying , microstructure

标460钢筋弯曲断裂分析与改进

仝丽珍 , 刘靖 , 蒋海涛

物理测试

对棒材厂微钒合金标460钢筋φ40弯曲断裂试样进行金相观察、断口扫描及能谱分析,发现钢中成分不均、非金属夹杂及连铸坯内裂纹等是造成钢筋弯曲性能不合格的主要原因,并据此提出冶炼、连铸过程中的改进措施,从而使标钢筋冷弯试验达到100%合格.

关键词: 钢筋 , 微合金化 , 组织

原料铜和氯元素对二(噁)排放的影响及抑制技术

张玉才 , 龙红明 , 春铁军 , 吴雪健 , 王平 , 孟庆民

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20150383

对烧结原料中铜、氯元素对二(噁)排放浓度的影响进行了研究.结果表明,烧结原料中铜、氯元素质量分数明显影响烟气中二(噁)排放浓度.和基准试验相比,原料中铜质量分数由0.02%提高到0.04%,二(噁)排放浓度(TEQ)由0.55提高到0.69 ng/m3;原料中氯质量分数由0.04%提高到0.06%,二(噁)排放浓度(TEQ)由0.55提高到0.82 ng/m3.在烧结原料中添加少量的尿素可以显著降低二(噁)排放浓度,尿素添加量为0.035%,在上述条件下,二(口恶)排放浓度均可降低65%以上.

关键词: 铁矿烧结 , 二(噁) , 铜/氯元素 , 减排

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