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Pt(111)表面上表层Fe(FeO)结构和次表层Fe结构的可控转变

马腾 , , 崔义 , 张镇 , 王珍 , 谭大力 , 包信和

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90821

利用扫描隧道显微镜(STM)和X射线光电子能谱(XPS)对Pt(111)表面制备的Fe单层薄膜及其在不同环境气氛条件下的多种结构进行了研究.在温度为487K的Pt(111)表面制备出了完整的Fe单层薄膜Fe/Pt(111).对Fe/Pt(111)依次升高温度进行超高真空退火,STM和XPS结果表明退火温度高于800 K时,表面Fe原子扩散到次表层区域,形成次表层Fe结构Pt/Fe/Pt(111).Pt/Fe/Pt(111)在O_2氧化气氛中经850 K退火可转变成表面FeO薄膜FeO/Pt(111).FeO/Pt(111)结构在温和的H_2还原气氛中(600K)转变成表面Fe结构,进一步的还原处理(800K)则可以重新生成Pt/Fe/Pt(111).控制样品的环境气氛在O_2和H_2之间切换,使得表面Fe(FeO)和次表面Fe可以重复地转变.本研究实现了多种Fe-Pt表面结构的可控制备,可为合理地设计高效、价廉的催化剂提供借鉴.

关键词: 双金属催化剂 , 氧化物 , Pt富集表面 , 反相模型体系

单层FeO薄膜表面周期性氧缺陷结构的形成

马腾 , , 姚运喜 , 崔义 , 谭大力 , 翟润生 , 包信和

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60102-7

采用扫描隧道显微镜和X射线光电子能谱对含有次表层Fe的Pt表皮结构(Pt skin),即0.4MLFe的Pt/Fe/Pt(111)表面,在1.1×10-7kPa氧气气氛退火过程中的变化进行了研究.结果表明,当退火温度为600K时,氧气在Pt/Fe/Pt(111)表面上解离吸附并诱导表面局域结构的重构;750K时次表层Fe可以扩散到表面并被氧化;当升至850K时,在样品表面形成单层FeO结构,并且FeO表面具有周期性的缺陷.这种缺陷是由于单层FeO薄膜的摩尔条纹单胞中fcc位上一个或多个氧原子缺失形成的,其中多原子空位被确定为缺失6个氧原子所致.FeO表面缺陷结构的研究为理解Fe-Pt催化剂在氧化气氛中的结构稳定性以及构造表面活性位提供一定的基础.

关键词: , , 双金属催化剂 , 氧化亚铁薄膜 , 氧空位缺陷 , 扫描隧道显微镜

青霉噻唑酸表面分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的考察

郑鹏磊 , 罗智敏 , 畅瑞苗 , 葛燕辉 , 杜玮 , 常春 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04036

针对青霉素药物及乳制品中致敏杂质青霉噻唑酸( PEOA)的特异性分离分析,采用表面印迹聚合法,以青霉噻唑酸为模板分子,制备青霉噻唑酸分子印迹聚合物( PEOA?MIPs)。通过静态吸附、吸附动力学及选择性实验考察其吸附性能,结果显示PEOA?MIPs对青霉噻唑酸有特异的识别能力和快速的传质速率,饱和吸附量为122?78 mg/g,静态吸附和吸附速率分别符合Langmuir模型和准二级动力学方程,表明MIPs的吸附是以化学吸附为主的单分子层吸附。利用扫描电镜( SEM)、红外光谱( FT?IR)和热重分析( TGA)对聚合物进行表征,结果显示聚合物成功接枝在硅胶表面,并具有良好的热稳定性。 PEOA?MIPs对PEOA具有特异的识别能力,可用作萃取介质,为建立快速分离分析致敏杂质青霉噻唑酸的方法提供基础。

关键词: 表面分子印迹聚合物 , 青霉噻唑酸 , 分子识别 , 吸附性能

燃料和基板对火焰法制备一维碳纳米材料的影响

曹峰 , 杨涵 , , 潘春旭

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.03.013

以乙醇、甲醇及液化石油气为碳源,低碳钢及含Ni合金钢等为基板,采用火焰法成功地制备出了一维碳纳米材料,包括碳纳米管(CNTs)和一种新的"实心"碳纳米纤维(CNFs).利用场发射枪高分辨扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和激光Raman光谱对碳纳米材料的结构进行了表征.发现基板材料决定燃烧生成物的性质,含Fe元素及其化合物的基板材料倾向于合成"实心"碳纳米纤维,而含Ni元素及其化合物的基板材料倾向于合成"空心"的碳纳米管,认为这是由于碳与Fe的亲和力比Ni大而造成的.不同碳源对一维碳纳米材料的形态也有影响,这与它们的含碳量和燃烧热等不同有关.

关键词: 碳纳米材料 , 火焰法 , 甲醇 , 乙醇 , 液化石油气

10B06冷镦钢连铸坯的热压缩流变行为

袁武华 ,

机械工程材料

利用MMS-200型热力模拟试验机研究了10B06冷镦钢连铸坯在750~1 100℃、应变速率为0.01~20s-1条件下的热压缩流变行为,并且通过线性回归确定了该钢的应变硬化指数以及热激活能,获得了其在变形条件下的流变应力本构方程。结果表明:该钢在热压缩变形时的流变软化行为是动态再结晶、动态回复与加工硬化联合作用的结果;当变形温度较低、应变速率较小时,软化效应以动态再结晶为主;而当变形温度较高、应变速率较大时,软化效应是动态再结晶和动态回复共同作用的结果;该钢的流变应力可采用Zener-Hollomon参数的函数来描述,其热激活能为220.132 3kJ.mol-1。

关键词: 10B06冷镦钢 , 热压缩变形 , 流变应力 , 本构方程

磁性高分子微球的制备及表征技术

张凯 , , 黄渝鸿 , 周德惠

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2004.06.001

在总结近年来国内外有关磁性高分子微球研究成果的基础上,对磁性高分子微球的四种制备方法,即共混包埋法、界面沉积法、活化溶胀法和单体聚合法的工艺过程及优缺点进行了概述.对磁性高分子微球的各项特征(如平均粒径、粒径分布、磁含量、磁响应性及耐酸碱性等)的表征方法进行了介绍.

关键词: 磁性高分子微球 , 制备 , 表征

利用电沉积Ni纳米晶制备无缠绕阵列碳纳米管

鲍桥梁 , 冉祥 , 张晗 , 祁祥 , , 潘春旭

新型炭材料

以金属Cu基板上脉冲电沉积Ni纳米晶薄膜作为催化剂,在乙醇火焰中制备了直立、无缠绕阵列碳纳米管.利用原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和激光拉曼谱仪(Raman)对不同工艺制备的Ni纳米晶薄膜和阵列碳纳米管的形貌进行了表征.结果表明:通过综合控制脉冲电沉积参数、电沉积时间和火焰中的合成时间,可以获得大面积、密集、均匀、直立、无缠绕、形态良好、重复性高的阵列碳纳米管.脉冲电沉积Ni纳米晶和合成无缠绕阵列碳纳米管的最佳工艺条件是:脉冲电沉积正、负脉冲的工作频率为154Hz、占空比为38.5%、电沉积时间为1min、基板预热至600℃、火焰中停留1min.通过对生长机理的研究发现:当电沉积时间较短时,获得的Ni纳米晶薄膜较薄,具有较高的局域粗糙程度和催化活性,有利于碳纳米管的同时大面积"拥挤生长"形成阵列结构;另外,通过调整脉冲电沉积参数,可以控制Ni纳米晶的大小,从而控制碳纳米管的长径比,当长径比较小时即可获得无缠绕的阵列碳纳米管.

关键词: 脉冲电沉积 , 纳米晶 , 碳纳米管

Cr5Mo异种钢焊接熔合区H2S腐蚀过程的原位观察

邹杨 , 潘春旭 , , 陈超

金属学报

将经不同条件处理后的Cr5Mo+A302异种焊接接头放入NACE(TM--01--77)+H2S标准溶液中进行不同时间的腐蚀性研究,在扫描电镜(SEM)下逐次原位跟踪观察熔合区同一部位经不同腐蚀时间后的变化过程。研究结果表明:(1) 与其它特征区相比, 熔合区的耐腐蚀性能最差, 产生“氢致剥离开裂”;(2) 经过焊后热处理的熔合区的抗腐蚀性进一步降低。(3) 宽熔合区具有较强的抗“剥离开裂”腐蚀能力。上述现象与熔合区组织不均匀、碳迁移、氢富集和应力集中等因素有关。

关键词: Cr5Mo , dissimilar steel welding , fusion boundary

碳纳米管表面处理对碳纳米管/氟橡胶复合材料形貌及界面作用的影响

徐涛 , 杨静晖 , 魏忠 ,

高分子材料科学与工程

采用溶液浇注法制备了碳蚋米管(CNTs)/氟橡胶纳米复合材料,并对不同表面状态的碳纳米管(原始碳纳米管,酸处理碳蚋米管、CF<,4>等离子体处理碳纳米管)在复合材料中的分散以及碳蚋米管与氟橡胶的界面作用进行了研究.研究结果表明,经CF<,4>等离子体处理后的碳纳米管在氟橡胶中的分散性明显优于混酸处理碳纳米管,激光显微拉曼分析结果表明,在与氟橡胶共混后,部分表面吸附所产生的不稳定的F原子从氟化碳纳米管表面离开,与氟橡胶发生界面化学接枝反应,说明CF<,4>等离子体处理能明显提高碳纳米管与氟橡胶的相容性.

关键词: 碳纳米管 , 氟橡胶 , 复合材料 , 表面处理 , 界面作用

异方向导电膜用单分散聚苯乙烯微球的制备

张凯 , 曾慧 , 王宇光 , 孙云 , , 江璐霞

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.02.002

论文研究了异方向导电膜用粒径为5.0μm的单分散(分散系数ε≤0.05)镀金聚合物微球的制备.通过对乳液聚合、悬浮聚合及分散聚合三种工艺的比较,确定了优化的分散聚合反应条件,成功制备出了粒径为5.0μm的单分散(分散系数ε=0.02)聚苯乙烯微球.所制备的聚苯乙烯微球具有良好的球形度,且表面光滑,无破损、无缺陷,为下一步镀金工艺奠定了坚实的技术基础.

关键词: 异方向导电膜 , 聚苯乙烯微球 , 微米级单分散

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