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油溶性N,N-双十二烷基壳聚糖的合成及与聚乳酸共混物的热行为

冯震 , 辛梅华 , 李明春 , 兰心仁 , 孙晓丽 , 谢彩婷

高分子材料科学与工程

合成了油溶性N,N-双十二烷基壳聚糖.以氯仿为共溶剂,采用溶液共混法,制备了各种不同比例的N,N-双十二烷基壳聚糖(NDLC)/L-聚乳酸(PLLA)共混物.TG实验表明,聚乳酸的介入提高了N,N-双十二烷基壳聚糖的热分解温度.DSC实验表明,随着N,N-双十二烷基壳聚糖比例的增大,共混物中聚乳酸的结晶形态会发生改变,甚至出现元定形结构;而在两者比例相近时,共混物在115℃处出现一个新的吸热峰.

关键词: 烷基化 , 壳聚糖 , 聚乳酸 , 共混 , 热行为

表面活性物质对SiO2干凝胶中甲基橙变色反应的影响

吴志坚 , 兰心仁 , 林岩心 , 黄理耀

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.03.006

以硅酸乙酯(TEOS)为主要原料用溶胶-凝胶法制备了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)和硬脂酸(SA)调制的含甲基橙(MO)的SiO2干凝胶,用红外光谱和热重分析对凝胶进行了表征,研究了凝胶中甲基橙变色点的变化以及在pH值分别为1.0、7.0和13.0的溶液中凝胶中甲基橙的渗出情况. 实验结果表明,凝胶中的甲基橙变色范围不明确,只能大致确定其变色点. CTAB掺杂的凝胶中甲基橙的变色点的pH值明显移向低pH值,低于无表面活性物质及SDS和SA调制凝胶变色点的pH值,而这些凝胶的变色点pH值接近. SDS掺杂的凝胶中甲基橙的渗出率明显高于其它样品,在不同pH值水溶液中7 d后的渗出率都在30%以上,CTAB掺杂的凝胶中甲基橙的渗出率在酸性和中性水溶液中7 d后低于0.05%. 文中对以上结果进行了讨论.

关键词: 表面活性物质 , SiO2干凝胶 , 甲基橙 , 掺杂

微波辐射相转移催化制备高取代N-烷基化壳聚糖

辛梅华 , 李明春 , 兰心仁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.12.020

关键词: 壳聚糖 , 烷基化 , 微波辐射 , 相转移催化

Fenton试剂引发淀粉与顺丁烯二酸共聚羧化淀粉

方芳 , 萧聪明 , 兰心仁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.12.010

采用Fenton试剂引发淀粉与顺丁烯二酸进行自由基共聚,在淀粉分子链上引入大量羧基,制备淀粉基聚阴离子.探讨了引发剂浓度、反应温度和反应时间对淀粉羧化程度的影响.实验结果表明,淀粉和顺丁烯二酸质量比为1∶1与0.009 85 mol/L亚铁离子、4.412 mol/L H2O2在60 ℃下反应5 h,得到羧基含量为31.32%的羧化淀粉;控制反应温度、反应时间和引发剂浓度,羧化淀粉的羧基含量可在2.7%～31.5%之间进行调节.FTIR分析验证了羧化淀粉的结构;XRD和TGA的分析结果表明,羧化淀粉的结晶度和分解温度(质量分数20%)均随着羧基百分含量的增大而降低.

关键词: Fenton试剂 , 淀粉 , 顺丁烯二酸 , 共聚 , 羧化衍生物

碳化钨模仁表面沉积Re-Ir抗高温黏连涂层研究

魏俊俊 , 朱小研 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明

稀有金属

采用射频磁控溅射技术,在WC模仁基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模仁进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模仁力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模仁表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.

关键词: 铼 , 铱 , 硬质合金 , 玻璃模造 , 高温润湿

薄层色谱法分析葵花仁粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相，研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg～0.6μg范围内，其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%，不同薄层板之间的RSD为2.57%，最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下，以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量，确定了最佳萃取次数，为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花仁粕 , 绿原酸

非球面玻璃模造用碳化钨模仁磁控溅射铼-铱镀膜工艺优化

杜琪健

电镀与涂饰

通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模仁热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模仁的表面品质,延长了模仁的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模仁热压寿命可超过3 000次.

关键词: 非球面玻璃 , 模造 , 模仁 , 碳化钨 , 钽 , 铼-铱镀层 , 磁控溅射

超滤膜法浓缩薏苡仁多糖提取液

杜邵龙 , 周春山 , 雷细良

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.05.018

研究了薏苡仁多糖的超滤膜法提取液浓缩和除小分子杂质过程,并对膜工艺过程的浓差极化及膜污染展开分析,在此基础上对膜清洗进行了尝试,得到适合的膜清洗工艺.在四种陶瓷超滤膜中,截留分子量为150 kDa的超滤膜最适合于薏苡仁多糖提取液浓缩;当压力在0.13～0.21 MPa,温度在20～60℃时,压力和温度的提高均有利于超滤膜通量的增大,但也会加剧膜通量的下降;在超滤过程中,膜污染阻力随着时间的延长而不断增大,而浓差极化效应则不断减小;采用热水,碱洗和次氯酸钠清洗后,膜水通量能够恢复到实验前的水平.

关键词: 薏苡仁 , 多糖 , 超滤

兰炭与烟煤混合燃烧特性及机制分析

张华 , 张建良 , 徐润生 , 王广伟 , 徐涛 , 唐庆利

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20150077

试验研究表明,烟煤M的燃烧性要好于兰炭XJ,兰炭XJ燃烧后期燃烧速度变慢.随着烟煤M配比量的增加,混煤的燃烧性逐渐变好.烟煤M对改善混煤的可燃性具有重要作用,当烟煤配比量超过20％时,能显著提高混煤的综合燃烧特性指数.研究结果表明,兰炭XJ与烟煤M在成分、微观结构及化学结构上具有显著的差异性,这是导致烟煤M燃烧性好于兰炭XJ的本质原因.

关键词: 兰炭 , 烟煤 , 混合燃烧 , 机制分析

兰炭改性及配煤炼焦优化

李硕，朱子宗，徐军，宋楠

钢铁

为了拓展兰炭应用范围，在40kg焦炉开展兰炭粉配煤炼焦及优化试验。试验结果表明：随着兰炭量的增加，配煤的黏结指数、胶质层最大厚度、奥亚膨胀度、塑性区间和最大流动度均有下降，焦炭质量变差;加入煤粉改性材料（ZBS）后炼焦，焦炭质量得到改善;ZBS的质量分数达到0.10%时焦炭质量的改善幅度最大，其M40、M10、CSR接近原配煤的炼焦指标，可以满足生产要求。

关键词: 兰炭 , coal modifying additive , cokemaking , coke quality