冀亚飞
,
许煦
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.027
在不改变骨架的前提下提出一种从肌苷通过官能团转换制备腺苷的工艺方法,总收率可达62%.肌苷在醋酸钠存在下与醋酸酐发生酯化反应以92%的收率得到2′,3′,5′-三乙酰肌苷,其化合物经吡啶和三氯氧磷处理形成吡啶盐溶液,未分离直接在40 ℃、0.25～0.30 MPa压力下进行氨解反应以67%产率制得腺苷.腺苷结构经1H NMR、MS测试技术确证.这种简便的腺苷合成方法可适合于工业化生产.
关键词:
腺苷
,
肌苷
,
核苷
,
合成
万欢
,
方峰
,
段梅莉
,
许煦
,
冀亚飞
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.012
由2,3,5-三甲基吡啶经氧化、硝化一锅煮方法制得2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物. 该产物与三氯异氰尿酸直接进行氯化反应得到关键中间体2-氯甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,在过量的甲醇钠存在下与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑同时进行缩合和甲氧基化反应制得5-甲氧基-2-[(4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶-N-氧化物)-甲硫基]-1H-苯并咪唑. 产物再经三氯化磷还原和高硼酸钠氧化最终制得奥美拉唑,总收率为48.7%. 中间体和奥美拉唑的结构经1H NMR、MS测试技术确证.
关键词:
奥美拉唑
,
质子泵抑制剂
,
三氯异氰尿酸
,
四水合高硼酸钠
刀谞
,
张霖琳
,
王超
,
陈烨
,
吕怡兵
,
滕恩江
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.01.2014032603
为研究京津冀地区冬、夏两季大气颗粒物质量浓度与水溶性离子组成特征，于2013年2月、7月对北京、天津、石家庄及4个国家大气背景点进行了PM2．5及PM10的采样，分析了质量浓度及9种水溶性离子，结果表明：（1）京津冀地区颗粒物污染冬季重于夏季，冬季污染水平石家庄＞天津＞北京，夏季污染天津、北京＞石家庄，区域内PM2．5与PM10之间有很好的相关性，相关系数r冬季为0．8796，夏季为0．8424，说明整个区域颗粒物污染有较为相近的来源，大气颗粒物污染表现出区域性特征；（2）京津冀地区PM2．5及PM10中的9种水溶性离子浓度规律为NO－3、SO2－4、NH＋4＞Cl－、Ca2＋＞K＋、Na＋＞F－、Mg2＋．该地区水溶性离子污染冬季最重为石家庄，夏季则为北京；（3）在京津冀地区二次离子NO－3、SO2－4、NH＋4是主要的污染离子，3种离子质量浓度总和在PM2．5、PM10中冬季分别占48．9％、27．8％，夏季分别占58．7％、48．5％．二次离子主要集中在PM2．5中，其对细离子浓度的升高起到直接作用，且二次离子的构成关系也在发生变化．整个区域向硝酸型污染转变，二次离子的季节分布也呈现区域特征，冬季NO－3离子质量浓度比重最大．夏季则为SO2－4；（4）粒径越小富集水溶性离子的能力越强，在PM1中分布了50％以上的水溶性离子，73．9％—94．8％的水溶性离子分布在PM2．5中．
关键词:
京津冀
,
大气颗粒物
,
水溶性离子
贾威
,
王清月
,
傅星
,
胡小唐
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2004.02.010
本文介绍了飞秒激光的特性以及超短脉冲激光与材料相互作用的机理,并着重指出了其与长脉冲激光的区别.飞秒激光可产生超高光强、具有精确的损伤阈值(并且损伤阈值较低较低)、很小的热影响区、几乎可精密加工所有种类材料,并且,加工精度极高,可进行亚微米尺寸的精密加工.通过分析飞秒激光材料微加工的特性,综述超短脉冲激光材料微加工的应用研究现状.
关键词:
激光技术
,
飞秒激光
,
激光微加工
,
微结构改性
,
多光子吸收
,
光子晶体
葛延津
钢铁
介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.
关键词:
模式飞剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
徐章
,
胡红云
,
陈敦奎
,
刘欢
,
姚洪
工程热物理学报
为实现垃圾焚烧过程中砷的释放控制,本文采集了六个地区两种炉型垃圾焚烧电厂的飞灰,通过分析飞灰中砷的赋存形态,阐释了垃圾焚烧过程中砷的迁移转化机理.结果表明,飞灰中砷总量存在一定的地域性差异,且炉排炉飞灰中砷含量高于流化床飞灰.飞灰中的As(Ⅲ)极少(0.34％～9.56％),大部分砷在高温焚烧过程中与Ca、Fe、Al等元素化合物发生交互反应以As(V)存在于飞灰中,此外,少量砷被硅铝酸盐固化在飞灰基质中.
关键词:
垃圾焚烧
,
飞灰
,
砷
,
赋存形态
