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水热合成法制备锐钛矿型纳米TiO2粉体的研究

, 曹文斌 , 李艳红 , 张小宁

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00553

以工业硫酸氧钛为原料, 尿素作沉淀剂, 固定6MPa的初始压力和300r/min的搅拌速度, 在110~150℃的反应温度、2~8h的反应时间、0.25~1.5mol/L的硫酸氧钛反应浓度的条件下, 采用水热合成法制备了锐钛矿型纳米TiO2粉体. 采用XRD、TEM、BET等测试手段对在不同条件下所制备粉体的物相组成、晶粒度、比表面积等进行了分析. 结果表明, 所制备的粉体均为锐钛矿型纳米TiO2. 粉体的比表面积分布在124~240m2/g、晶粒度分布在6.7~10.6nm. 随着反应温度的升高和反应时间的延长, 晶粒度增大, 比表面积降低. 随前驱体浓度的提高, 晶粒度也增大, 当前驱体浓度<0.5mol/L时, 比表面积随着前驱体浓度的增大而增大. 当前驱体浓度>0.5mol/L时, 比表面积随着前驱体浓度的增大而减少.

关键词: 水热法 , nano-TiO2 , anatase , TiOSO4

氮掺杂纳米TiO2粉体的制备研究

李艳红 , 曹文斌 , , , 张小宁

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01067

以锐钛矿相纳米TiO2粉体和盐酸胍的混合物为起始反应物, 通过在不同温度条件下对反应物直接进行热处理制得了淡黄色的掺氮纳米TiO2粉体. 采用XRD、BET、XPS、紫外-可见光漫反射对所制备的粉体进行了性能表征. XPS测试表明, 掺氮粉体N1s的结合能峰位于396.9eV处, 表明N原子以Ti--N键的形式存在于TiO2中, N原子进入了TiO2晶格, 实现了掺杂. 其中, 在350°C、保温2.5h的条件下所制样品的掺氮量达到8.3%. XRD分析表明, 实验制得的氮掺杂TiO2粉体在350、450、550、650°C热处理3h后仍为锐钛矿相; 掺氮样品均具有好的紫外光吸收, 且吸收边均红移至可见光区; 350C保温2.5h时具有最好的紫外-可见光响应, 其吸收边红移至700nm左右. 亚甲基蓝的可见光降解实验表明氮掺杂样品具有良好的可见光催化活性.

关键词: 直接热处理法 , N-doped TiO2 , visible light response , photocatalysis

水热合成法制备锐钛矿型纳米TiO2粉体的研究

, 曹文斌 , 李艳红 , 张小宁

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.03.007

以工业硫酸氧钛为原料,尿素作沉淀剂,固定6MPa的初始压力和300r/min的搅拌速度,在110~150℃的反应温度、2~8h的反应时间、0.25~1.5mol/L的硫酸氧钛反应浓度的条件下,采用水热合成法制备了锐钛矿型纳米TiO2粉体.采用XRD、TEM、BET等测试手段对在不同条件下所制备粉体的物相组成、晶粒度、比表面积等进行了分析.结果表明,所制备的粉体均为锐钛矿型纳米TiO2.粉体的比表面积分布在124~240m2/g、晶粒度分布在6.7~10.6nm.随着反应温度的升高和反应时间的延长,晶粒度增大,比表面积降低.随前驱体浓度的提高,晶粒度也增大,当前驱体浓度<0.5mol/L时,比表面积随着前驱体浓度的增大而增大.当前驱体浓度>0.5mol/L时,比表面积随着前驱体浓度的增大而减少.

关键词: 水热法 , 纳米TiO2 , 锐钛矿 , TiOSO4

氮掺杂纳米TiO2粉体的制备研究

李艳红 , 曹文斌 , 韦祎 , , 张小宁

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.05.007

以锐钛矿相纳米TiO2粉体和盐酸胍的混合物为起始反应物,通过在不同温度条件下对反应物直接进行热处理制得了淡黄色的掺氮纳米TiO2粉体.采用XRD、BET、XPS、紫外-可见光漫反射对所制备的粉体进行了性能表征.XPS测试表明,掺氮粉体N1s的结合能峰位于396.9eV处,表明N原子以Ti-N键的形式存在于TiO2中,N原子进入了TiO2晶格,实现了掺杂.其中,在350℃、保温2.5h的条件下所制样品的掺氮量达到8.3%.XRD分析表明,实验制得的氮掺杂TiO2粉体在350、450、550、650℃热处理3h后仍为锐钛矿相;掺氮样品均具有好的紫外光吸收,且吸收边均红移至可见光区;350℃保温2.5h时具有最好的紫外-可见光响应,其吸收边红移至700nm左右.亚甲基蓝的可见光降解实验表明氮掺杂样品具有良好的可见光催化活性.

关键词: 直接热处理法 , 掺氮TiO2 , 可见光响应 , 光催化

羊水中利诺药物浓度的高效液相色谱法测定

许媛媛 , 叶耕心 , 赵莎莎 , 郭智勇 , 储成顶 , 姚余有

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.034

建立了羊水中利诺药物浓度的测定方法.采用正丁醇一步提取样品后进行高效液相色谱测定.方法的检测限为 0.7 ng/mL,回收率为89.6%~100.2% ,日内精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.4%~6.3% ,日间精密度(RSD)为2.2%~6.5%.该方法完全符合中国药典 2005 版规定,可作为临床检测方法.

关键词: 高效液相色谱法(HPLC) , 诺(rivanol) , 羊水(amniotic fluid)

动态经济开采边界圈定方法在口铅锌矿低品位矿体开采中的应用

畅文生 , 孙立明 , 郝全明

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.006

口铅锌矿以矿石品位高而著称,但在东区-80m水平以下出现了部分低品位铅锌矿.文中针对如何合理开采这部分铅锌矿,提出了适应市场经济条件下的动态经济开采边界圈定方法,取得了显著的效果.

关键词: 低品位矿石 , 保本品位 , 经济开采边界 , 经济效益

粤北曲仁盆地北缘口式MVT铅锌矿床的地球化学特征

姚翠霞 , 张术根 , 王超

中国有色金属学报

粤北曲仁碳酸盐岩盆地北缘聚集的铅锌硫化物矿床地质矿化特征相比于其他MVT矿床,具有成矿特殊性。为了确定该类矿床成矿流体和物质的来源以及成矿作用过程,对研究区矿床地层、断裂构造地球化学特征、稀土元素、硫铅同位素和流体包裹体特征进行系统研究。结果表明:地层、构造以及稀土元素研究结果显示该类铅锌硫化物矿床经历了黄铁矿矿化与铅锌矿化两个成矿作用过程,前者与赋矿层灰岩的物源联系更紧密,后者的成矿金属物质并非直接来自赋矿层灰岩,而是由通过北东、北西向断裂向上运移的盆地深部流体提供,且局部受到中基性岩浆侵入活动轻微改造;矿石及相关地质体同位素地球化学特征显示铅主要来自盆地基底碎屑岩层,部分来自盆地深部壳源重熔型花岗质岩浆,少部分来自盆地碳酸盐岩层,而硫主要为地层硫,小部分为壳源岩浆硫;闪锌矿流体包裹体气液相成分、盐度和温度结果显示铅锌热液成矿期古地热高异常,盆地基底碎屑岩含水系统及燕山期岩浆热液参与铅锌成矿。综合矿床地球化学特征可知,粤北曲仁盆地北缘口式MVT铅锌矿床属于两期热液叠加-改造热液型铅锌矿床。

关键词: 口式MVT铅锌矿床 , 地球化学特征 , 成矿流体 , 成矿物质来源 , 成矿作用过程

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪斌,迟海军,董岩,肖国,胡知之

鲁云华 , 赵洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 肖国 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

材料科学进展第2卷1988年(分类索引)

材料研究学报

金属材料品界在金属蜘变和蜘变断裂中的作用················1·····,····,································……孔庆平戴(2一1)贝氏体相变机制··········································································,·‘···············,·,·····,,一徐?...

关键词:

硅多晶质量检测分析中的磷检电阻率曲线研究

董俊 , 史冰川 , 何永国 , 栾石林

人工晶体学报

本文对几种典型的实测电阻率曲线进行分析,利用普公式和补偿后净载流子导电模型对曲线的异常进行了合理解释并用低温红外检测结果进行了对比验证.采用硼磷杂质浓度补偿净值方法计算出的数据接近实测情况,电阻率特性曲线符合普公式描述的规律,可作为理论特性曲线使用.

关键词: 硅多晶 , 磷检 , 电阻率 , 净载流子

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