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超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸

钱飞中 , 朱丽波 , 徐能斌 , , 洪正昉 , 徐立红 , 陈钟佺 , 汪晟乐

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11037

建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm,Waters)分离,用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过滤之后即可直接进样,标回收率达89%~107%;废水样品通过固相萃取( SPE)净化后进样分析,标回收率达72%~101%。方法重复性的相对标准偏差为4.9%~14.7%。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1μg/L和0.3μg/L。此方法快速、准确,特异性强,灵敏度高,样品前处理方法简便易行,适用于地表水、废水样品的检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 亲水作用色谱 , 串联质谱 , 苦味酸 , 苦氨酸

PMI 泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术研究

赵锐霞 , 尹亮 , 潘玲英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.014

对PMI泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术进行了研究,通过对玻璃钢面板及其泡沫夹层结构性能、面板成型、泡沫热成形、泡沫拼接、玻璃钢泡沫夹层结构成型及无损检测等技术研究,确定了玻璃钢外面板、预先固化,然后与泡沫等复合组装,最后铺覆内面板,整体进罐固化的成型工艺.结果表明,玻璃钢面板纵、横向拉伸强度为602、593MPa,模量为26.0、27.2 GPa,满足设计强度≥350MPa、模量≥25GPa的要求;玻璃钢/PMI泡沫夹层结构泡沫密度为(110±10)kg/m3,厚度28mm,纵、横向侧压强度为32.9、30.5MPa、模量为2.31、2.38GPa,满足设计指标侧压强度≥25MPa、模量≥2.0GPa的要求,采用玻璃钢/PMI 泡沫夹层结构分步固化成型工艺研制的首件新型号整流罩卡门锥段,满足设计使用要求.

关键词: 泡沫夹层结构 , 卡门锥段 , 成型技术

固红F5R电泳液微胶囊的制备和表征

倪卓 , 李丹 , 钟玉莲 , 刘丽双 , 陈展明

材料导报

采用十八胺对固红F5R进行化学修饰,以Span-80为稳定剂,四氯乙烯为分散介质,制备了分散性和稳定性良好的电泳液.以此电泳液为囊芯,脲甲醛树脂为壁材,制备了一种红色电子墨水微胶囊,研究了投料比、合成温度、酸化时间和搅拌速度等对合成微胶囊的影响.结果表明,合成的微胶囊形貌呈规则球形,表面光滑,囊壁结构致密,强度较好,包覆率达到82%,囊芯含量达到76%.固红F5R电泳液微胶囊具有明显的电场响应行为,可以作为柔板显示器的功能材料.

关键词: 电子墨水 , 微胶囊 , 固红F5R , 电场响应

古高速公路SBS改性沥青试验研究

杨成 , 刘德仁 , 王旭 , 刘国太

硅酸盐通报

本试验主要研究目的是SBS改性剂、相容剂、稳定剂、剪切速率、剪切时间、发育时间对古高速公路SBS改性沥青性能的影响.查阅该地区沥青路面资料,初步确定在相容剂掺量1.5%,稳定剂掺量1.5‰的前提下,通过对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度、离析软化点差进行试验,对试验结果进行分析,最终确定SBS改性沥青的SBS改性剂掺量3.8%、相容剂掺量1.5%、稳定剂掺量2‰.在此SBS改性沥青的前提下,研究剪切速率、剪切时间、发育时间对SBS改性沥青的影响,在剪切时间30 min,发育时间90 min的前提下,继续对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度进行试验,整理分析数据,得到最终的制备工艺为:剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间为120 min.得到结论为古高速SBS改性沥青为:SBS改性剂掺量3.8%、相容剂掺量1.5%、稳定剂掺量2‰、剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间120 min.

关键词: 改性沥青 , SBS改性剂 , 相容剂 , 稳定剂 , 生产工艺

"固紫"染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃的分析

张庆华 , 吴文忠 , 占伟 , 徐盈

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.006

采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和"固紫"染料样品进行溶解分散,用甲苯提取和多层色谱柱纯化,利用同位素稀释法及高分辨气相色谱/质谱 (HRGC/HRMS)联用技术,测定了其中的多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(PCDD/F)的质量比.结果表明"固紫"染料及其原料中P CDD/F的质量比异常高,八氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(OCDD/F)已达到μg/g级甚至100 μg/g级,七氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(HpCDD/F)和六氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(HxCDD/F)质量比也达到 ng/g级.所有样品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10 pg/g的危险水平,是纺织品中PCDD/F的一类重要污染源.并进一步探讨了PCDD/F的来源.

关键词: 多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃 , 染料 , 四氯苯醌

马达加斯加 Maevatanana 金矿床构造控矿特征

杨喜安 , 刘善宝 , 王光良 , 黄凡 , 李鹏 , 王成辉 , 陈毓川

黄金 doi:10.11792/hj20130905

马达加斯加位于非洲东部,是世界第四大岛。到目前为止,马达加斯加Maevatanana 地区还没有进行工业化开采金矿床,主要靠手工开采,估计马达加斯加每年的金产量3~4t左右。根据钻孔岩芯化验结果可知,本地区的矿化类型主要为含金石英脉,其次为含金长英质脉。后期的含金石英脉切穿了早期的含金长英质脉,说明该地区具有2期成矿作用。含金长英质脉容矿构造为NNW向剪切带,含金石英脉产在NNW向剪切带和NNE向断层交汇处。 NNE向断层后期活动,破坏了含金石英脉。

关键词: 马达加斯加 , Maevatanana金矿床 , 含金石英脉 , 构造控矿

达比群酯的合成

刘晓君 , 陈国华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20371

3-硝基-4-氯苯甲酸(2)经甲胺化得3-硝基4-甲氨基苯甲酸(3),2-氨基吡啶与丙烯酸乙酯经迈克尔加成得3-[(吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(5),化合物3与5经缩合、催化氢化得3-{[(3-氨基-4-甲胺基)苯甲酰基](吡啶-2-基)氨基}丙酸乙酯(7),化合物7再与N-(4-氰基苯基)甘氨酸(8)酰化、环合和Pinner反应,最后与氯甲酸正己酯反应得到达比群酯(1),总收率约40%(以3-硝基-4-氯苯甲酸计),结构经IR、1H NMR和MS测试技术确证.

关键词: 达比群酯 , 非肽类凝血酶抑制剂 , 合成

油井缓蚀自滴药装置应用

史改芳 , 韩信 , 李丽娜 , 赵军玲

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2002.09.015

针对油井传统药方法及设备存在的诸多缺陷,介绍了石油矿场应用的一种新型缓蚀药装置,它能够实现药液在无动力条件下连续自滴药.

关键词: 油井 , , 装置 , 连续自滴 , 应用

水平力作用下气混凝土砌体耗能计算

王甲春 , 曾骥

硅酸盐通报

通过测试加气混凝土砌块的力学性能和水平力作用下气混凝土砌体的拟动力试验,分析了气混凝土砌块的受力破坏特征及气混凝土砌体的耗能规律,并分析了竖向连接钢筋对气混凝土砌体耗能的影响.实验结果表明,气混凝土砌块受压开裂具有延性破坏特征,呈现多裂纹开裂.气混凝土受弯和受拉时呈现脆性破坏的特征,没有明显的屈服过程;在水平力作用下,气混凝土砌体经历弹性阶段,弹塑性阶段和屈服阶段,每个阶段耗能量不同.砌体与框架梁竖向连接钢筋后,可以明显提高气混凝土砌体的屈服强度.

关键词: 气混凝土 , 水平作用力 , 耗能

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