王巧玲
,
于玥
,
徐敦明
,
张志刚
,
方恩华
,
冯峰
,
张峰
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027
建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.9998,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
左旋肉碱
,
调制乳粉
,
衍生化
冯峰
,
史锴
,
瞿体明
,
魏俊俊
,
吴蔚
,
张燕怡
,
肖绍铸
,
韩征和
中国材料进展
钇系高温超导涂层导体具备优异的超导性能,有广泛的应用前景,因此成为国际上的研究热点之一.近年来涂层导体长带的研制在日本和美国等国家取得了巨大进展,目前主要的技术路线为离子束辅助沉积(IBAD)和轧制辅助双轴织构基带(RABiTS)2种,其中IBAD技术路线的使用更为广泛而且产品性能处于领先地位.基于对上述2种技术路线进行的对比分析研究,介绍了目前世界范围内主要研究单位的进展情况,并对这2种技术路线在涂层导体结构的3个基本部分(金属基带、过渡层、超导层)的制备情况进行了具体对比分析.
关键词:
高温超导
,
涂层导体
,
离子束辅助沉积(IBAD)
,
轧制辅助双轴织构基带(RABiTS)
王巧玲
,
于玥
,
徐敦明
,
张志刚
,
方恩华
,
冯峰
,
张峰
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027
建立了柱前衍生-高效液相色谱（ HPLC）测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol／L 盐酸超声提取后，采用阳离子交换固相萃取柱净化，在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与 L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应，使用配有二极管阵列检测器（ DAD）的高效液相色谱仪测定，外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg／L 范围内线性关系良好，线性方程为 y＝164.4x-11.3，相关系数为0.9998，加标回收率为84.3％~86.0％，相对标准偏差为1.93％~3.18％。该方法的检出限为10 mg／kg，定量限为25 mg／kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定，20个样品中均检出了左旋肉碱，含量为53~163 mg／kg。该方法快速、简便、准确，适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
左旋肉碱
,
调制乳粉
,
衍生化
何亚荟
,
范筱京
,
冯峰
,
贾丽
,
高蓓
,
储晓刚
,
潘灿平
膜科学与技术
采用相转化法,把纳米Fe3O4颗粒填充到聚砜(PSF)中制备PSF-Fe3 O4磁性复合超滤膜.由扫描电镜观察可知两种膜的膜孔结构和孔径基本相似,纳米粒子主要在孔内壁上,部分发生了团聚.选取在溶液中带电的α-淀粉酶和不带电的葡聚糖两类物质为研究对象,考察在有无磁场的情况下,PSF-Fe3 O4膜对它们的截留率变化.结果表明,在0.4T的外加磁场下,当pH为2.5、3.5和7.5时,截留率分别从97％降到79％、84％和84％；对于不带电的物质葡聚糖；在0.4T的外加磁场下,PSF-Fe3O4膜的截留率也降低,从56％降到17％.通过这些现象来对PSF-Fe3 O4膜在磁场下的作用机理进行分析.
关键词:
PSF-Fe3O4磁性复合超滤膜
,
α-淀粉酶
,
葡聚糖
,
截留率
,
机理
汪海林
,
章大鹏
,
王智鑫
,
李涛
,
冯峰
,
王超
,
高海燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.015
DNA加合物是一类重要的生物标志物,可应用于人体致癌物暴露监测、癌症风险评价和人群易感性研究.DNA加合物作为生物标志物的应用需要安全、灵敏、快速的先进分析技术.我们利用免疫毛细管电泳-激光诱导荧光分析,发展了高灵敏的DNA加合物分析方法和技术.本文主要介绍了相关的仪器研制及方法学研究.方法学研究涉及DNA加合物荧光探针的合成和表征、抗体与DNA加合物的相互作用及其结合计量学、抗原-抗体复合物的稳定化和DNA驱动电泳聚焦技术.
关键词:
毛细管电泳
,
激光诱导荧光
,
DNA加合物
,
生物标志物
王丽娜
,
黄峻榕
,
张立
,
冯峰
,
凌云
,
储晓刚
,
李宏梁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10007
建立了采用超高效液相色谱测定婴幼儿配方奶粉中叶黄素的检测方法 样品经丙酮溶液提取,离心分层,冷冻离心去脂,YMC Carotenoid C30色谱柱(150 mm ×4.6 mm,3μm)分离.以甲醇-甲基叔丁基醚(70∶30,v/v)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm.方法在20～ 500μg/L范围内线性关系良好;相关系数为0.999 9;定量限为20μg/L.添加量在50、250、2 000 μg/kg时,叶黄素的回收率为97.9％ ～104.4％.本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中叶黄素的测定.
关键词:
超高效液相色谱
,
叶黄素
,
婴幼儿奶粉
耿丽娟
,
黄峻榕
,
冯峰
,
蒋萍萍
,
储晓刚
,
张峰
,
凌云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07052
建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（ HPAEC-PAD）方法。样品经50％（ v／v）乙醇水溶液提取，On Guard RP柱除脂，CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2 mol／L NaOH溶液和0.4 mol／L NaAc溶液三元梯度淋洗，流速为0.4 mL／min，柱温为30℃，进样量为25μL，脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r2）>0.9993；定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg／L。在0.5、1.0、5.0 mg／L 添加水平下，蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0％~114.0％。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高，适用于乳粉中低聚果糖的测定。
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测
,
低聚果糖
,
乳粉
赵丹
,
冯峰
,
粟有志
,
张菁楠
,
于莲
,
苏瑾
,
张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09038
建立了同时测定螺旋藻多糖水解产物中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、甘露醇、核糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸12种糖类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.螺旋藻样品经超声波辅助提取,用三氟乙酸水解,经Waters Acquity BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以10 mmol/L甲酸铵和10 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相,在电喷雾电离源负离子(ESI-)模式下,用多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,12种糖类化合物的定量限为0.005~0.15 mg/kg,线性范围为0.05~5 mg/L.按照样品中每种糖本底含量的50%、100%、150%进行添加,回收率为80.21%~121.6%.应用该方法对螺旋藻样品进行分析,结果发现:大部分样品都能检测到岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖,含量在0.3~889.4 mg/g之间.此外,测定的15个样品中岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖是共有组分,含量差异较大,但在所有样品中均未检测到甘露醇和甘露糖.该方法的建立可为阐明螺旋藻多糖的结构组成及其活性提供技术支撑及基础数据.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
单糖
,
多糖
,
螺旋藻
,
质量评价
冯峰
,
瞿体明
,
肖绍铸
,
张燕怡
,
史锴
,
韩征和
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.007
哈氏合金Hastelloy C276是一种被广泛应用的镍基合金,具有机械性能优良、抗腐蚀能力强等优势,在第二代高温超导导线的离子束辅助沉积(IBAD)技术路线中被用作金属基底,因此其表面抛光与粗糙度测量受到了广泛重视.哈氏合金的表面形貌和粗糙度测量一般采用原子力显微镜(AFM)方法,在该方法中扫描尺度对测量结果具有显著的影响.本研究对两个分别进行了电化学抛光和机械抛光的哈氏合金带材短样,在1 ～ 70 μm范围内选取不同扫描尺度进行了AFM测量,从而对其表面形貌获得了全面的了解,并发现其表面粗糙度随着扫描尺度的变大出现了明显的增大,文中还在不同扫描尺度下考察了电化学抛光与机械抛光的作用区别.此外,本研究中分析了AFM图像的后处理中flatten阶数的影响,对从AFM图像中分割出小尺度局域计算粗糙度的方法进行了改进,并讨论了AFM测量粗糙度的可重复性问题.通过这些研究,对表面粗糙度的AFM测量方法在全面性和有效性方面进行了完善,提出了粗糙度描述时有必要给出的相关参数.
关键词:
原子力显微镜
,
哈氏合金
,
表面粗糙度
,
扫描尺度
,
抛光
