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在线衍生-高效液相色谱法同时测定血浆中的色氨酸及其代谢物

, 高洁莹 , 甄乾娜 , 樊子勉 , 朱明松 , 杨香春 , 丁敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01054

建立了醋酸锌在线衍生高效液相色谱法同时测定血浆中色氨酸(Trp)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟吲哚乙酸(5-H iaa)和犬尿喹啉酸(Kyna)的方法.以3-硝基酪氨酸为内标(IS),采用Hypersil C-18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以250 mmol/L醋酸锌溶液(pH 5.5)-乙腈(95∶5,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温30℃.荧光检测波长设定:5-Hiaa为278 nm(λex)/343 nm(λem),Kyna为244 nm(λex)/400 nm(λem);紫外检测波长设定:Kyn和IS为360 nm,Trp为302 nm.4种物质的回收率在91.62%~114.17%之间;线性范围分别为2.50 ~ 320.00μmol/L(Trp),0.32~15.36 μmol/L(Kyn),3.27 ~ 104.60 nmol/L(5-Hiaa),14.00 ~ 464.80 nmol/L(Kyna);检出限分别为0.078 μmol/L(Trp),0.056 μmol/L(Kyn),0.690 nmol/L(5-Hiaa),1.290 nmol/L(Kyna).利用该方法对30例正常孕妇和28例女性健康志愿者的血浆进行测定,结果表明两组间Trp,Kyn和Kyna含量有显著性差异.该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,适合于临床检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 色氨酸 , 犬尿氨酸 , 5-羟吲哚乙酸 , 犬尿喹啉酸 , 血浆

柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中同型半胱氨酸

唐秀芳 , 甄乾娜 , 樊子勉 , , 丁敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03026

建立了一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法用于测定血浆中同型半胱氨酸(Hcy).使用三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)为还原剂,N-(1-芘)马来酰亚胺(NPM)为衍生剂进行样品预处理,Agilent Hypersil C-18柱(250mm ×4.0 mm,5μm)进行分离,流动相为15 mmol/L醋酸钠-乙腈-混合酸(300 mL水中含1mL醋酸和1mL磷酸)混合溶液,采用梯度洗脱,荧光检测激发波长为330nm,发射波长为380 nm.Hcy的回收率为(102.08±4.94)%.线性范围为0.500~100μmol/L,检出限(以信噪比为3计)为0.016μmol/L.日内与日间相对标准偏差均小于5%.利用该方法对7例高血压患者和7例健康志愿者的血浆进行了测定,结果表明两组间的Hcy含量存在显著的差异(p<0.05).本方法简单、快速、灵敏、特异,适用于血浆Hcy的临床定量测定.

关键词: 高效液相色谱 , 荧光检测 , 同型半胱氨酸 , 血浆

咪唑啉类膜缓蚀剂在临界机组停用保护中的应用

周年光 , 龚洵洁 , 彭珂如 , 谢学军 , 汤海珠 , 付武辉 , 邹哲

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2002.09.017

应用电化学、高压釜试验和XPS等手段,研究了一种用于热力机组停用保护的咪唑啉类膜缓蚀剂,重点介绍了其在300 MW临界机组中的应用情况,分析了实施过程中水汽质量变化的特点和趋势,讨论了应用中的一些问题及注意事项.结果表明,这是一种有效的停用保护方法.

关键词: 临界机组 , 停用保护 , 膜缓蚀剂

PMI 泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术研究

赵锐霞 , 尹亮 , 潘玲英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.014

对PMI泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术进行了研究,通过对玻璃钢面板及其泡沫夹层结构性能、面板成型、泡沫热成形、泡沫拼接、玻璃钢泡沫夹层结构成型及无损检测等技术研究,确定了玻璃钢外面板、预先固化,然后与泡沫等复合组装,最后铺覆内面板,整体进罐固化的成型工艺.结果表明,玻璃钢面板纵、横向拉伸强度为602、593MPa,模量为26.0、27.2 GPa,满足设计强度≥350MPa、模量≥25GPa的要求;玻璃钢/PMI泡沫夹层结构泡沫密度为(110±10)kg/m3,厚度28mm,纵、横向侧压强度为32.9、30.5MPa、模量为2.31、2.38GPa,满足设计指标侧压强度≥25MPa、模量≥2.0GPa的要求,采用玻璃钢/PMI 泡沫夹层结构分步固化成型工艺研制的首件新型号整流罩卡门锥段,满足设计使用要求.

关键词: 泡沫夹层结构 , 卡门锥段 , 成型技术

十八胺高温膜特性及膜形态

谢建丽 , 邓佳杰 , 胡家元

材料保护

十八胺(ODA)高温膜特性可为燃气机组停机保养过程的防护提供科学依据。采用高压釜模拟350-560℃水汽环境,对燃气机组管材受热面ODA膜进行研究,探讨了各条件对成膜耐蚀性的影响。结果表明:ODA最佳膜条件:80mg/L ODA,温度480℃,pH值9.5,恒温时间2h;560℃时形成的膜层也具有很好的保护性,表明不降温加入ODA进行停机保养也是可行的;所膜为含ODA的氧化铁层,ODA中N与Fe发生化学吸附形成保护膜。

关键词: 十八胺(ODA) , 膜特性 , 膜形态 , 耐蚀性

酚醛树脂结构对其热解炭特性的影响

陈鸯飞 , 陈智琴 , 刘洪波

高分子材料科学与工程

采用傅立叶红外光谱对固化前后的酚醛树脂进行结构表征,通过热重法对固化后酚醛树脂的热降解失重温度及其高温下的炭率进行分析,研究酚醛树脂结构中取代基的相对含量与其热稳定性及炭率的关系.结果表明,酚醛树脂在高温下的炭率与其结构中取代基的含量有一定的对应关系,甲基含量高、羰基和醚键含量低的酚醛树脂固化物高温炭率较高.在六种不同醛酚比(F/P)的树脂固化物中,甲基的含量以F/P为1.2时的固化物最大,羰基的含量则以F/P为1.2时最小.固化后的六种酚醛树脂中以PF1.2用于交联的有效取代基(甲基)数目最多,交联密度最高,具有最高的炭率(73.78%).

关键词: 酚醛树脂 , 醛酚比 , 甲基 , 羰基 , 炭率

乳液涂料膜过程中膜助剂的挥发

殷耀兵 , 李国强 , 管文超

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.08.006

膜助剂的水溶性、相对挥发速度影响其在涂膜干燥过程中的挥发.热失质量和激光粒度分析发现,膜助剂挥发过程分两个阶段.在第一阶段,膜助剂一方面挥发,另一方面因浓度提高而向聚合物粒子内部渗透,油溶性膜助剂挥发速度比较快;在第二阶段,膜助剂的挥发受到膜助剂分子由聚合物内部向外扩散的控制,油溶性膜助剂挥发速度比较慢.由于膜助剂水溶性的这种差异,导致油溶性膜助剂容易出现缩边现象.这对于膜助剂的选用和减量增效,以及提高膜性能具有重要意义.

关键词: 膜助剂 , 水溶性 , 挥发 , 缩边

机械镀锌膜机理探讨

王兆华 , 杨瑞嵩 , 张鹏 , 刘元洪

材料保护

分析了目前对机械镀锌原理认识的合理性,提出了机械镀锌的膜机理是在腐蚀微电池的作用下,镀液中的金属离子在阴极区电沉积,溶液中的金属粉末在阳极区发生溶解,电沉积的金属膜助剂使金属粉末在基材上沉积.冲击作用在于搅拌溶液以减少浓差极化,使凝聚粉团变形利于膜,破碎枝晶,方便堆砌.机械镀的膜是化学电池产生的金属粉末的部分阳极自溶解和镀覆金属阴极电沉积的结果,从而将金属粉末和基体结合在一起.

关键词: 机械镀锌 , 膜机理 , 腐蚀电池

电子元件与膜技术

李青 , 李刚

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.01.006

膜技术在电子技术的发展进程中起着重要的作用,尤其是电子元件与电镀技术的密切关系可称之为源远流长.近年来,随着对电子元件小型、高性能及多功能要求的日趋迫切,膜技术的重要性显得更为突出.就半导体元件制作中的引线框架及凸台的形成、印刷线路板制作中的导体层的形成及多功能导体层的处理、线圈、电容器及电阻等无源元件中电阻薄膜及外部电极端子制作等各种电子元件制造有关的膜技术作评述.

关键词: 电子元件 , 膜技术 , 电镀

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