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聚丙烯酰胺凝胶法制备NiFe2O4纳米颗粒及性能

赵东方 , 杨华 , 县涛 , 王伟鹏 , 魏智强 , 李瑞山 , , 姜金龙

人工晶体学报

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备了NiFe2O4纳米颗粒,利用XRD、SEM、紫外-可见漫反射光谱、FTIR、XPS、VSM等对样品进行了表征分析.结果表明:分别以EDTA和乙酸作络合剂时,在600℃烧结温度下可制得单相NiFe2O4纳米颗粒;两个样品的颗粒形貌较为规整,主要以类球形为主,粒度分布较为均匀,平均粒径分别为55 nm和75nm.根据紫外-可见漫反射光谱求得样品的带隙为1.85 eV.Fe2p3/2和Ni2p3/2的XPS谱分析表明:样品为反尖晶石型结构,其化学通式可表示为(Fe3+)[Ni2+ Fe3+]O4.磁滞回线测量结果表明:样品具有良好的软磁特性,颗粒尺寸较小的样品其饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力相对较小.

关键词: 铁酸镍 , 纳米颗粒 , 聚丙烯酰胺凝胶法 , XPS , 磁性

溶剂热法制备双螺旋ZnS纳米结构研究

魏智强 , 张歌 , 闫晓燕 , 刘立刚 , 武晓娟 , , 杨华

人工晶体学报

采用溶剂热法以醋酸锌和硫化钠反应成功制备了具有双螺旋结构的一维ZnS纳米棒,利用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)、紫外吸收光谱(UV-vis)和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的化学成分、形貌、晶体结构和光学性质等进行了表征分析.实验结果表明样品为一维六方纳米晶结构,沿着[001]方向生长,并具有双螺旋结构,长度分布在100~200 nm范围,直径约为5 ~15 nm,螺距约为20 nm.双螺旋ZnS纳米结构的吸收峰与块体材料相比发生了蓝移.

关键词: 溶剂热法 , 硫化锌 , 双螺旋结构

银纳米粉的比表面积研究

魏智强 , 巩纪君 , 乔宏霞 , , 王青 , 戴剑锋 , 闫鹏勋

材料导报

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯银纳米粉末.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、晶体结构、粒度进行性能表征.利用静态表面吸附仪依据BET多层吸附原理,在液氮温度下(78K)和气体饱和蒸气压力范围内测试样品对N2的吸附-脱附等温线,用图解法根据吸附等温线求出单层吸附容量,由BET吸附公式计算出纳米粉末比表面积.结果表明:银纳米粉末的晶体结构为fcc结构,粒径范围在10~50nm,平均粒径为26nm,比表面积为23.81 m2/g.

关键词: Ag纳米粉 , 氮吸附 , 比表面积 , 粒度

BaTiO3纳米颗粒的聚丙烯酰胺凝胶法合成及光催化降解甲基红性能

王伟鹏 , 杨华 , 县涛 , 魏智强 , 马金元 , 李瑞山 ,

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.10835

采用聚丙烯酰胺凝胶法合成了BaTiO3纳米颗粒,利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、透射电镜和紫外-可见漫反射光谱对样品进行了表征.结果表明,以柠檬酸酸为络合剂、pH=2且在700℃焙烧时可制备出单相BaTiO3纳米颗粒,其形状较为规整,近似呈球形,平均粒径约为55 nm,光学带隙值为3.25 eV.以偶氮染料甲基红为目标降解物,研究了BaTiO3纳米颗粒的光催化性能.结果表明,在紫外光照射下该纳米颗粒表现出较高的催化活性,光催化机理主要为光生空穴的直接氧化.

关键词: 钛酸钡 , 纳米颗粒 , 丙烯酰胺凝胶法 , 光催化 , 甲基红

镍纳米粉的阳极弧等离子体制备工艺条件与性能研究

魏智强 , 乔宏霞 , , 戴剑锋 , 王青 , 李维学 , 闫鹏勋

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.01.022

为了研究阳极弧放电等离子体方法在制备镍纳米粉过程中电弧电流、气体压力等工艺参数对纳米粉产率及粒度的影响,寻求制备金属纳米粉的最佳工艺参数.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(ED)、BET吸附等测试手段对样品的形貌、晶体结构、粒度分布、比表面积等性能进行了表征.研究结果表明:本法所制得的镍纳米粉的晶格结构为fcc结构.呈规则的球形链状分布,适当控制工艺参数就能制取粒径范围在20-100nm的金属纳米粉,在其他工艺参数不变条件下,气压升高或电弧电流增大,都会使粒度增大,产率增大.

关键词: 阳极弧等离子体 , 纳米粉 , 性能 , 工艺参数

纳米YMn2O5半导体可见光催化剂

王仕发 , 杨华 , 县涛 , 魏智强 , 马金元 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01164

采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法合成了YMn2O5纳米颗粒. XRD分析结果表明, 合成的纳米颗粒主要为正交YMn2O5相, 兼有少许的六方YMn2O5相, 无其它杂质相存在. SEM观察显示, 制得的YMn2O5纳米颗粒粒度均匀、形貌规整、呈类球形, 平均颗粒尺寸约为45nm. 利用紫外?可见光漫反射光谱研究了YMn2O5纳米颗粒的光吸收特性及带隙, 获得的光学带隙值为1.21eV. 以一种典型的偶氮染料甲基红为目标降解物, 研究了YMn2O5纳米颗粒的光催化活性. 结果表明, 在紫外光和可见光辐照下纳米颗粒均表现出了良好的光催化活性. 实验确定了光催化降解率的最佳条件: 甲基红的初始浓度为~15mg/L, 催化剂的加载量为~1. 2g/L.

关键词: YMn2O5 , nanoparticles , photocatalytic activity

碳包裹镍核-壳结构复合纳米颗粒的制备及性能研究

魏智强 , 刘立刚 , , 杨华 , 张材荣 , 闫鹏勋

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.05.007

采用自行研制的实验装置,通过阳极弧放电等离子体技术成功制备了碳包裹镍核-壳结构纳米复合颗粒,并采用酸洗和磁选的方法对初产物进行了纯化.利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线能量色散分析谱仪(XEDS)等测试手段对样品的化学成分、形貌、微观结构和粒度等特征进行了表征.结果表明:阳极弧等离子体技术制备的碳包覆纳米颗粒具有明显的核(面心立方镍)-壳(无定形碳)结构,颗粒大多呈球形或椭球形,粒径分布在15~40nm范围,平均粒径为30nm,镍粒子外层碳的厚度为6~8nm.

关键词: 碳包覆 , 核-壳结构 , 纳米复合颗粒 , 阳极弧 , 微观结构

Cu-Ni-Fe-NiFe_2O_4金属陶瓷的制备与表征

, 耿丹 , 时均增 , 成金娟 , 杨华

稀有金属材料与工程

以NiO、Fe_2O_3和Cu、Fe、Ni为主要原料,采用两步固相烧结法,制备出Cu-NiFe_2O_4和Cu-Ni-Fe-NiFe_2O_4金属陶瓷试样.用阿基米德排水法测试样密度,并结合XRD和SEM分析其微观结构,测量了试样的静态热腐蚀率、抗热震性和电导率.研究表明,与Cu-NiFe_2O_4金属陶瓷比较,金属Fe、Ni的加入能够起到晶粒细化、提高致密度的作用,同时使Cu与陶瓷的润湿性得到改善.Cu-Ni-Fe-NiFe_2O_4试样在冰晶石熔盐中的静态热腐蚀率有所降低,而抗热震性有较大提高.电导率也有一定提高,原因是由于金属相均匀的分散于陶瓷相中,减小了晶界间的势垒作用,从而使载流子更易通过晶界.

关键词: Cu-Ni-Fe-NiFe_2O_4金属陶瓷 , 静态热腐蚀率 , 抗热震性 , 电导率

超导体MgB_2成相过程及试验检验

郭永庆 , , 李翠环 , 陈映杉

材料科学与工程学报

粉末反应中MgB2成相过程可分三步完成:两种粉粒由于热运动接触碰撞,做反相微幅受迫振动,形成MgB2成相区;两个硼原子接近,价轨道发生sp2杂化,反应生成B2,镁原子的两个3s价电子自旋相反且成对填入B2的π轨道形成π键生成MgB2,此即MgB2初始晶核。初始晶核有不对称的电场分布和四个外露半满杂化电子轨道;初始晶核分别沿a和c三个轴六个方向接近反应,生长成单晶晶粒。晶粒表面的外露半满杂化电子轨道、镁离子和电子的局域电场可能将相邻晶粒中的晶格周期性接通,形成库伯对穿过晶粒界面的通道;不同晶面中的两种化学键可能导致两种费米分布、两种库伯对和双能隙。利用初始晶核顺磁性和晶粒表面局域电子,对成相过程可做进一步试验检验。

关键词: MgB2 , sp2杂化 , 晶核 , 晶核生长

预热温度和真空度对自蔓延法制备MgB2超导块材的影响

, 夏天东 , 刘天佐 , 赵文 , 魏智强

稀有金属材料与工程

用自蔓延(SHS)法成功制备了MgB2超导块材.B,Mg合成MgB2是放热反应,预热温度和真空度是影响MgB2性能的主要因素,当预热温度太低时不能用电弧引导反应,理论计算和实验结果表明预热温度应该大于484 K,但预热温度太高会使部分MgB2分解为MgB4和MgB7,当预热温度为520K,真空度为2.4×10-3Pa时,试样的临界温度Tc=38.45K,温度转变宽度小于0.4 K,临界电流密度Jc=1.60×106A/cm2(10 K,0.5 T),1.65×106A/cm2(20 K,0 T).试样的致密度较低时,结构为层状,层与层之间有空洞,每层由颗粒状晶粒组成,颗粒尺寸为2 μm~5 μm.SHS法制备MgB2超导块材工艺简单、反应时间短(3 s~5 s).

关键词: 自蔓延(SHS)法 , 预热温度 , 真空度 , MgB2超导性能

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