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CVI B-C基体改性2D C/SiC在低温湿氧中的自愈合行为

李思维 , 张立同 , 刘永胜 , 成来飞 , 祖德 , 栾新刚 , 张伟华 , 杨文彬

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01199

针对C/SiC低温氧化易失效的不足,研究了CVI B-C基体改性2D C/SiC在700℃湿氧中100MPa下加载至60h的氧化行为,利用SEM和TEM观察了改性材料不同服役时间的微结构特征,揭示了演变规律.研究表明,CVI B-C基体改性使C/SiC低温抗氧化能力显著提升.基体裂纹及其在应力加载下的开裂均为氧化气体提供进入通道,而后可被B-C氧化产物B2O3封填,抑制内部C消耗.CVI B-C与其氧化产物一同参与缺陷愈合.在60h内,B-C改性层愈合能力尚未完全发挥,可服役更长时间.

关键词: C/SiC复含材料 , 基体改性 , CVI B-C涂层 , 自愈合 , SEM , TEM

C/SiC复合材料微结构的显微CT表征分析

炎建 , 祖德 , 李思维 , 张伟华 , 栾新刚 , 刘永胜 , 成来飞

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2011.2.010

利用显微CT表征了采用化学气相渗透法(CVI)制备的3D C/SiC复合材料的三维结构,评价了显微CT的微结构表征能力.结果表明:显微CT能够有效地分辨C/SiC复合材料的织构形貌、材料内部缺陷(孔隙和SiC基体密度差异).通过重构孔隙的三维结构,揭示了CVI过程预制体内部存在沉积气体滞留;通过重构孔隙壁的形貌,揭示了CVI SiC基体表面为球状颗粒形貌,并与化学气相沉积(CVD)SiC涂层表面SEM形貌进行对比,阐明了预制体内外在气相沉积过程中存在压差的本质.

关键词: C/SiC复合材料 , 显微CT , 微结构 , 预制体 , 孔隙

连续含铝SiC自由膜的制备与发光特性研究

姚荣迁 , 祖德 , 张冰洁 , 林宏毅 , 李思维 , 余煜玺 , 张立同

功能材料

通过自制喷膜装置对聚铝碳硅烷(PACS)进行脱泡处理、熔融纺膜,并对其进行氧化交联、高温预烧及高温裂解终烧可制得连续含铝SiC自由薄膜.用扫描电镜(SEM)分析薄膜的形貌,通过红外光谱(FT-IR)分析氧化交联后薄膜的结构变化,通过电子探针(EPMA)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)与场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对薄膜进行成分及微观结构分析,采用光致发光谱(PL)对薄膜的光学带隙和发光特性进行了研究.结果表明,熔融纺膜法与PACS先驱体法相结合可制得均匀、致密的耐高温连续舍铝SiC自由薄膜,室温下表现出了320~440nm宽谱带发光,其发光峰可分别归因于α-SiC和C簇,且随着烧结温度的提高,发光强度增大.

关键词: 聚铝碳硅烷 , 先驱体法 , 碳化硅自由膜 , 光致发光

C/SiC表面SiC涂层氧化的显微CT无损检测与分析

炎建 , 祖德 , 李思维 , 张伟华 , 栾新刚 , 刘永胜 , 成来飞

复合材料学报

对C/SiC复合材料表面SiC涂层在1300℃干氧和湿氧环境中退火处理60 h,利用显微CT技术对高温氧化后的SiC涂层进行无损检测。通过重构SiC涂层不同深度的氧化形貌,并利用SEM、EDS和XRD进行辅助验证,得到沿SiC涂层表面和厚度方向的氧化形貌。结果表明:显微CT能有效地检测氧化后SiC涂层中存在的氧化产物SiO2及其氧化深度,其在表面及深度方向均呈非均匀分布;在干氧环境中SiC涂层的氧化面积沿着涂层的深度方向呈减少趋势,而在湿氧环境中SiC涂层的氧化面积沿着涂层的深度方向呈先增加后递减的趋势,验证了C/SiC复合材料表面SiC涂层在干氧和湿氧中不同的氧化机制。

关键词: C/SiC复合材料 , SiC涂层 , 显微CT , 干氧 , 湿氧

航空发动机模拟环境对Hi-Nicalon纤维力学性能及微结构的影响

李思维 , 梅辉 , 祖德 , 张立同

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2007.03.001

将Hi-Nicalon纤维在H2O 14 kPa;O28 kPa;Ar 78 kPa的模拟气氛环境中,分别加热到1300、1400、1500、1600℃,保温1 h.测试各处理温度样品的断裂强度,通过扫描电子显微镜(SEM)观察纤维断口表面随温度的变化情况,并利用透射电子显微镜(TEM)观察随温度升高纤维的微结构变化.结果显示,随热处理温度的升高,纤维强度有所增加,纤维表面的钝化膜厚度增大,内部晶粒长大,层错等缺陷增多.氧化膜的存在和厚度的增加有利于阻止纤维活性氧化,从而保持了强度;而缺陷的增多则有利于松弛因温度升高而带来的各种内应力,协调纤维因受外力而产生的变形,使纤维能够承受更高强度的拉伸和冲击.

关键词: Hi-Nicalon纤维 , 断裂强度 , 断口形貌 , 微结构

多孔镍和多孔氧化镍在熔融碳酸盐中原位形变行为的研究

陈丽江 , 林昌健 , 祖德 , 程璇

无机材料学报

熔融碳酸盐燃料电池在开始运行初期,承受一定负荷的多孔镍在转化为多孔氧化镍阴极的过程中往往会受到较严重的形变破坏,对电池的使用性能和寿命造成不良影响.本文采用一套自行设计研制的LVDT位移测试系统,对多孔镍和多孔氧化镍在恒载荷下的形变行为进行初步研究.结果表明,加载下的多孔镍在熔融碳酸盐中进行原位氧化、锂化时其形变最为严重;而经预先氧化锂化的多孔镍在相同实验条件下形变相对较小.多孔氧化镍在不同实验条件下的形变总体上均不明显.研究结果对防止MCFC阴极材料的形变破坏有重要指导意义.

关键词: 熔融碳酸盐 , porous nickel , deform , oxidization , lithiation , porous nickel oxide

SiC_p/2024Al铝基复合材料点蚀发生和发展的原位研究

祖德 , 林昌健 , 谭建光 , 林君山

金属学报

本文研究了碳化硅颗粒(SiCp)的体积分数和介质中的Cl-含量对于SiCp/2024al铝基复合材料腐蚀性能的影响.用扫描微参比电极测量系统首次显示和跟踪了复合材料点蚀发生及发展的微区动态行为.动电位循环极化法研究表明,SiCp/2024al复合材料比相应的纯铝基金属有较大的腐蚀敏感性.SiCp体积分数和介质中的Cl-含量的增加均引起复合材料的点蚀电位的显著负移.扫描微电极技术研究表明,表面钝化膜的局部破坏和微孔腐蚀可在远负于点蚀发生电位的开路电位下发生.SiCp的体积分数的增加引起复合材料活性中心的明显增加.点腐蚀主要发生在SiC/al基体界面和第二相夹杂物/al基体界面.

关键词: 铝基复合材料 , scanning micro reference electrode technique , pitting corrosion , initiation stage

聚碳硅烷先驱体法制备连续SiC自由膜研究

姚荣迁 , 祖德 , 余煜玺 , 李思维 , 陈立富 , 张立同

功能材料

以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,通过自行设计的喷膜板熔融纺出连续PCS自由薄膜,并对其进行氧化交联与高温裂解烧结可制得连续SiC自由薄膜.用扫描电镜分析薄膜表面和横断面的形貌,通过红外光谱(FTIR)分析氧化交联后薄膜的结构,通过拉曼光谱(Raman spectroscopy)、X射线衍射(XRD)与场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对薄膜进行微观分析.结果表明,熔融纺膜与聚碳硅烷先驱体法相结合可制得均匀、致密的连续β-SiC自由薄膜,其厚度可通过调节喷膜板的喷膜口尺寸大小和纺膜速度进行控制,薄膜的厚度大约在10~30μm.

关键词: 聚碳硅烷 , 先驱体法 , 碳化硅 , 自由薄膜

多孔镍和多孔氧化镍在熔融碳酸盐中原位形变行为的研究

陈丽江 , 林昌健 , 祖德 , 程璇

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.01.024

熔融碳酸盐燃料电池在开始运行初期,承受一定负荷的多孔镍在转化为多孔氧化镍阴极的过程中往往会受到较严重的形变破坏,对电池的使用性能和寿命造成不良影响.本文采用一套自行设计研制的LVDT位移测试系统,对多孔镍和多孔氧化镍在恒载荷下的形变行为进行初步研究.结果表明,加载下的多孔镍在熔融碳酸盐中进行原位氧化、锂化时其形变最为严重;而经预先氧化锂化的多孔镍在相同实验条件下形变相对较小.多孔氧化镍在不同实验条件下的形变总体上均不明显.研究结果对防止MCFC阴极材料的形变破坏有重要指导意义.

关键词: 熔融碳酸盐 , 多孔镍 , 形变 , 氧化 , 锂化 , 氧化镍

锌掺杂对β-磷酸三钙晶体结构和分子结构的影响

祖德 , 金浦 , 宓锦校 , 邱星屏

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.02.036

采用液相方法合成系列比例掺杂锌的磷酸三钙微粉,并利用多晶转靶X射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪研究所得产物的相组成、晶体结构和分子结构的变化规律.研究结果表明,掺杂锌比例在20 atom%以下的产物为锌在磷酸三钙中的置换固溶体.当掺杂锌的比例继续增高,出现α-CaZn2(PO4)2相.晶格常数测定表明,掺杂锌含量<10atom%时,β-TCP的a(b)轴和c轴随掺杂锌含量的增大均呈现线性减小.然而当掺杂锌含量超过10%以后,c轴随掺杂锌的继续增加反而变大.红外光谱研究表明,β-TCP的P-O键的伸缩振动峰和O-P-O键的弯曲振动峰的位置也随掺杂锌含量的增加而呈线性变化.

关键词: 磷酸三钙 , , 掺杂

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