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电化学可控合成纳米二氧化锰的初步研究

毕磊 , 宋春华 , 文慧 , 杨丹 , 邱国红 , , 刘名茗 , 谭文峰 , 刘凡

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2008.02.010

运用循环伏安法研究了不同条件下锰离子在金属钛基底上的电化学行为,结合X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对电解产物表征,探讨了温度、电压、硫酸浓度对电解产物的组分、形貌和颗粒尺寸的影响,结果表明硫酸浓度较温度对电沉积二氧化锰氧化电流起峰电位的影响更为显著,改变反应条件可控制纳米MnO2晶体结构、形貌和颗粒大小.

关键词: 电解 , 循环伏安法 , 可控合成 , 纳米二氧化锰

常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素

殷辉 , 刘凡 , , 谭文峰 , 邱国红 , 陈秀华 , 刘名茗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00321

MnSO4与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿, 采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质, 探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响. 结果表明, 60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒, 并出现团聚现象, 温度升高, 颗粒粒径增大; 反应体系中添加盐酸, 颗粒粒径变小, 团聚体减少; 在100℃反应体系中添加盐酸, 首先形成粒状纳米拉锰矿, 在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状, 添加盐酸其针状形态的均一性增强, 且团聚结块趋势减弱. 低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿, 可达66.32 m2/g. 产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势, 最佳收率为97.5%.

关键词: 锰氧化物 , ramsdellite , refluxing at atmospheric pressure , nano-materials

常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素

殷辉 , 刘凡 , , 谭文峰 , 邱国红 , 陈秀华 , 刘名茗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00321

MnSO4与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿,采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质,探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响.结果表明,60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒,并出现团聚现象,温度升高,颗粒粒径增大;反应体系中添加盐酸,颗粒粒径变小,团聚体减少;在100℃反应体系中添加盐酸,首先形成粒状纳米拉锰矿,在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状,添加盐酸其针状形态的均一性增强,且团聚结块趋势减弱.低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿,可达66.32 m2/g.产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势,最佳收率为97.5%.

关键词: 锰氧化物 , 拉锰矿 , 常压回流 , 纳米材料

隧道构造锰氧化物合成及应用

崔浩杰 , , 谭文峰 , 刘凡

材料导报

隧道构造锰氧化物在比表面、离子交换性、稳定性及分子级的隧道空间等方面具有优异的性能,其在催化剂、锂锰二次电池正极材料及吸附剂等材料科学领域的应用研究越来越受到人们的关注.综述了国内外隧道构造锰氧化物合成及应用的研究进展.

关键词: 锰氧化物 , 合成 , 隧道构造

钢65号钢开发实践

周详 , 景琳琳

连铸 doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-4006.20140099

介绍了钢采用120t顶底复吹转炉-LF精炼炉-连铸生产65号高碳钢的生产工艺,提出了生产优质65高碳钢方坯的技术路线和措施.生产实践表明,提高转炉出钢碳、低过热度浇注、合理的连铸拉速、二冷配水和结晶器电磁搅拌参数是生产高碳钢的关键,该工艺生产65钢,铸坯表面和内部质量均满足国标要求.

关键词: 高碳钢 , 65钢 , 生产工艺 , 低过热度 , 铸坯质量

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

PMI 泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术研究

赵锐霞 , 尹亮 , 潘玲英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.014

对PMI泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术进行了研究,通过对玻璃钢面板及其泡沫夹层结构性能、面板成型、泡沫热成形、泡沫拼接、玻璃钢泡沫夹层结构成型及无损检测等技术研究,确定了玻璃钢外面板、预先固化,然后与泡沫等复合组装,最后铺覆内面板,整体进罐固化的成型工艺.结果表明,玻璃钢面板纵、横向拉伸强度为602、593MPa,模量为26.0、27.2 GPa,满足设计强度≥350MPa、模量≥25GPa的要求;玻璃钢/PMI泡沫夹层结构泡沫密度为(110±10)kg/m3,厚度28mm,纵、横向侧压强度为32.9、30.5MPa、模量为2.31、2.38GPa,满足设计指标侧压强度≥25MPa、模量≥2.0GPa的要求,采用玻璃钢/PMI 泡沫夹层结构分步固化成型工艺研制的首件新型号整流罩卡门锥段,满足设计使用要求.

关键词: 泡沫夹层结构 , 卡门锥段 , 成型技术

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

斜生栅藻和氏菱形藻对Ag(Ⅰ)离子吸附的比较研究

李映苓 , 王若南 , 赵逸云 , 袁冬梅 , 曹玉

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.01.002

近来的报道表明,利用藻类生物吸附处理含重金属离子的污水,具有效率高、费用低、污染小等优点,作者进行了斜生栅藻(Scenedesmus obliquus(Turp.) Kütz.)及氏菱形藻(Nitzschia hantzschiana Rabh.)对Ag(I)离子吸附的比较研究,发现在2种藻上所吸附的Ag都主要以+1价的形式存在;在相同条件下,氏菱形藻对Ag(I)离子的吸附能力明显比斜生栅藻高,在Ag+离子初始质量浓度为0.33 mg/ml、温度25±2℃下,当吸附达到平衡后,斜生栅藻对Ag(I)离子的平均吸附量为15mg/g,而氏菱形藻为27mg/g.

关键词: 纤维冶金 , , 斜生栅藻 , 氏菱形藻 , 吸附

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