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纳米钨粉粒度分布的表征研究

朱丽慧 , 邵光杰 , 刘一 ,

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2007.04.002

采用X射线小角散射法(SAXS)和光子相关谱法(PCS)测试了纳米钨(W)粉的粒度分布.结果表明,采用SAXS测试出的纳米W粉的粒度分布与透射电镜观察和比表面积法测试结果十分接近,能较为准确地表征纳米W粉的次颗粒的粒度分布;但为了得到可信的结果,所选择的X射线衍射仪的最小可测试角必须足够小.PCS法测试的纳米W粉的粒度随分散条件的变化而变化,所提供的最佳分散条件可用于测定二次颗粒的粒度分布.

关键词: 纳米钨粉 , 粒度分布 , X射线小角散射 , 光子相关谱法

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

Al含量对TiAlN涂层结合强度的影响

朱丽慧 , 胡涛 , 彭笑 , 倪旺阳 , 刘一

材料热处理学报

采用阴极电弧蒸发工艺在WC-6Co硬质合金表面制备Ti0.5Al0.5N、Ti0.45Al0.55N和Ti0.4Al0.6N涂层,采用声发射划痕仪测定涂层的结合强度.研究了Al含量对TiAlN涂层结合强度的影响及机理,并分析了TiAlN涂层的失效模式.结果表明,随Al含量增加,Til-xAlxN(x =0.5 ~0.6)涂层结合强度下降.TiAlN涂层结合强度受涂层残余应力与膜基硬度差的影响.Ti0.5Al0.5N涂层残余应力较小,且膜基差异性最小,结合强度最高.Ti0.5Al0.5N和Ti0.45Al0.55N涂层均为楔形剥落,Ti0.4Al0.6N涂层则为屈曲剥落.Al含量增加降低TiAlN涂层结合力,但有利于改善涂层韧性.Ti0.4 Al0.6N涂层因含少量较软的h-AlN相,其韧性明显提高.

关键词: TiAlN涂层 , 结合强度 , 失效模式

Al含量对TiAlN涂层的组织和抗氧化性能的影响

陈佳荣 , 朱丽慧 , 倪旺阳 , 刘一

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2010.03.003

采用阴极电弧蒸发镀在WC-Co硬质合金基体表面沉积两种不同Al含量的(Ti1-xAlx)N涂层,比较了(Ti0.4Al0.6)N涂层和(Ti0.55Al0.45)N涂层的组织和抗氧化性能.结果表明:两种涂层的主要相都是呈NaCl型面心立方结构的TiN.(Ti0.4Al0.6)N涂层晶格常数较小,固溶强化作用较大,具有较高的硬度.与(Ti0.55Al0.45)N涂层相比,(Ti0.4Al0.6)N涂层900 ℃氧化后增重较少.XRD和SEM分析结果表明氧化后TiMN涂层会形成Al2>O3>和TiO2>氧化物,且Al2>O3>对涂层中TiO2>析出有抑制作用,氧化后Al含量较高的(Ti0.4Al0.6)N涂层的Al2>O3>和TiO2>含量较低,表面的氧化物颗粒尺寸也较小.(Ti0.4Al0.6)N涂层抗氧化性能优于(Ti0.55Al0.45)N涂层.

关键词: (Ti1-xAlx)N涂层 , Al含量 , 组织结构 , 抗氧化性

小角X射线衍射技术在TiAlN涂层中的应用

胡明媚 , 朱丽慧 , 倪旺阳 , 刘一

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2012.03.005

主要采用常规X射线衍射法(XRD)和小角X射线衍射法对微米级厚度的Ti0.5Al0.5N涂层分别进行了物相检测、晶格常数计算和残余应力测定,并对测量结果进行了比较.结果表明:常规XRD法得到的图谱中基体信息强,而小角XRD法排除了基体衍射峰的干扰,更好地反映出TiAlN涂层信息;与常规XRD相比,小角XRD技术能显著降低晶格常数测量误差,有效测定TiAlN涂层的残余应力值.

关键词: TiAlN涂层 , 小角X射线衍射 , 物相检测 , 晶格常数 , 残余应力

TiC0.81N0.48和TiC0.61N0.44O0.15涂层的热稳定性能

朱丽慧 , 张雨萌 , 彭笑 , Peter Leicht , 刘一

材料研究学报

用中温化学气相沉积工艺制备TiC0.81N0.48和TiC0.61N0.44O0.15涂层,用显微维氏硬度计测定TiCN和TiCNO涂层的硬度,用X射线衍射仪和激光拉曼光谱仪分析涂层的结构,研究了TiCN和TiCNO涂层在700℃真空退火后的组织结构转变对硬度的影响.结果表明:真空退火后TiC0.81N0.48和TiC0.61N0.44O0.15涂层的硬度先下降,然后趋于稳定.TiC0.81N0.48和TiC0.61N0.44O0.15涂层在700℃真空退火时,C原子从TiCN晶格析出后先形成sp3C;随着退火时间的延长,sp3C逐渐向sp2C转变;随后sp2C团簇增加,无序程度降低,TiCN逐渐分解为TiC和TiN相.硬度的降低,是由于涂层内缺陷密度的减少使应力释放,还与高温下TiC0.81N0.48和TiC0.61N0.44O0.15涂层组织结构的转变,特别是sp3C和sp2C的形成有关.与TiC0.61N0.44O0.15涂层相比,在700℃真空退火时TiC0.81N0.48涂层组织转变的进程加快,热稳定性能较差.

关键词: 材料失效与保护 , TiCN涂层 , 热稳定性 , 相转变 , 硬度

α-Al2O3层厚度对TiN/TiCN/Al2O3/TiN涂层抗氧化性能的影响

宋诚 , 朱丽慧 , 刘振宇 , 刘一

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2016.06.001

为获得抗氧化性能更为优越的TiN/TiCN/Al2O3/TiN复合涂层,本文采用中温化学气相沉积(MT-CVD)在WC-Co硬质合金基体表面沉积不同厚度α-Al2O3层的TiN/TiCN/Al2O3/TiN多层涂层,并在1 000℃下对涂层试样进行氧化实验.通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段研究α-Al2O3层厚度对TiN/TiCN/Al2O3/TiN涂层抗氧化性能的影响,确定可显著提高涂层抗氧化性能的α-Al2O3层厚度,同时探索涂层的抗氧化机理.结果表明:随着α-Al2O3层厚度的增加,TiN/TiCN/Al2O3/TiN多层涂层试样氧化后质量增量减少,涂层氧化增厚降低.当α-Al2O3层厚度为6.5 μm时,TiN/TiCN/Al2O3/TiN涂层的抗氧化性能显著提高.随着涂层厚度的增加,涂层阻止O向涂层内部扩散及Al、Ti向外部涂层扩散能力增强,抗氧化性能更优越.

关键词: TiN/TiCN/Al2O3/TiN多层涂层 , 厚度 , 组织结构 , 抗氧化性能

加入10%Si 对阴极电弧蒸镀 TiAlSiN 涂层的影响

朱丽慧 , 宋诚 , 倪旺阳 , 刘一

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64273-5

研究加入10% Si(摩尔分数)对 TiAlSiN 涂层的影响。采用阴极电弧蒸镀在 WC?Co 基体上沉积 Ti0.5Al0.5N、Ti0.5Al0.4Si0.1N 和 Ti0.55Al0.35Si0.1N 涂层,通过 X 射线衍射(XRD)、 X 射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、纳米压痕测量和划痕试验研究涂层的显微组织和力学性能,探讨 Si 对涂层的性能和结合失效模式的影响机理。结果表明:加入10% Si 后,涂层中形成非晶 Si3N4包覆(Ti,Al,Si)N 纳米晶的纳米复合结构。TiAlSiN 涂层的硬度和韧性升高,但结合强度下降。与 Ti0.55Al0.35Si0.1N 涂层相比, Ti0.5Al0.4Si0.1N 涂层的硬度较高但韧性较低。TiAlN 涂层由于韧性低、界面结合强,因此结合失效模式以楔形剥落为主。TiAlSiN 涂层由于韧性改善、但界面结合变差,因此结合失效模式以屈曲剥落为主。

关键词: TiAlSiN涂层 , TiAlN涂层 , 阴极电弧蒸镀 , 结合强度

PVD制备TiAlSiN涂层的研究进展

彭笑 , 朱丽慧 , 刘一

材料导报

概述了物理气相沉积(PVD)技术制备TiAlSiN涂层的研究现状及发展趋势,详细分析了Si元素的添加及Si与Al元素的含量对TiAlSiN涂层的微观结构、力学性能、高温抗氧化性和热稳定性的影响.解决PVD制备TiAlSiN涂层较低的膜基结合力和较大的残余应力等问题应是今后重点研究的方向.

关键词: 物理气相沉积 , TiAlSiN涂层 , 微观结构 , 力学性能 , 抗氧化性 , 热稳定性

放电等离子烧结和真空烧结超细WC-12Co硬质合金

余洋 , 朱丽慧 , 刘一 ,

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2008.05.004

对比研究了放电等离子烧结(SPS)和真空烧结(VAS)平均粒径为160nm的WC-12Co硬质合金的组织和性能.研究结果表明:SPS烧结能使WC-12Co在较低温度、较短时间内完全致密化,烧结温度比真空烧结低250℃以上,烧结时间只有真空烧结的1/26.相对于真空烧结,SPS烧结的晶粒更细,硬度提高1.5%以上,抗弯强度提高12.6%以上.

关键词: 放电等离子烧结 , 真空烧结 , 超细晶粒 , WC-12Co硬质合金

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