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建立了毛细管电泳-场强放大样品堆积测定染发剂中4,4′-二氨基二苯甲烷、苯胺、邻甲氧基苯胺、对氨基苯甲醚、3,4-二甲基苯胺、间氨基苯酚、1-萘胺7种苯胺类物质的分析方法.在优化的缓冲溶液体系(0.15 mol/L NaH2PO4,0.015 mol/L 三乙醇胺,pH 2.3)下7种分析物在6.5 min内实现基线分离.考察了样品中添加的磷酸浓度和乙腈浓度、水柱长度、电动进样时间与电压对场强放大富集效率及重现性的影响.最佳的富集条件为:水柱注入3.45 kPa(0.5 psi)×6 s,样品中添加40%(v/v)乙腈和0.6×10-3 mol/L 磷酸,进样电压与进样时间为10 kV×10 s.线性范围为3～1000 μg/L(R2＞0.996),检出限为0.26～2.75 μg/L,将已有方法的检测灵敏度提高了1～3个数量级.在2种市售黑色染发剂中均检测到间氨基苯酚,含量分别为7.32 mg/g和1.34 mg/g.平均加标回收率为74% ～108%.该方法灵敏度高、快速、重现性好、成本低,可供多种样品基质中痕量苯胺类污染物及其他阳离子物质的测定借鉴使用.

关键词: 毛细管电泳 , 场强放大 , 苯胺类化合物 , 染发剂

亚临界水萃取-高效液相色谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A和苯酚的迁移量

白玮玮 , 刘书慧 , 曹江平 , 范盈盈 , 解启龙

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10033

建立了亚临界水萃取-高效液相色谱同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法.选择萃取温度120℃、萃取压力6.89 MPa(1 000 psi)、静态萃取时间1h、萃取1次对1 1种样品进行测定.双酚A的迁移量为6.81～ 11.16 μg/g.5种样品中未检出苯酚,其余样品中苯酚迁移量为3.25 ～ 6.08 μg/g.在优化的测定条件下,双酚A和苯酚在8 min内达到基线分离.双酚A和苯酚分别在0.05 ～ 20 mg/L和0.02 ～ 20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 7,检出限分别为7.6μg/L和2.0 μg/L.日内及日间的重复性(以RSD计)分别小于5.21％及11.63％.传统的浸提法结果表明长时间浸提会使PC材料发生微弱水解.相比传统的浸提法,该方法的萃取效率提高了49～ 106倍.该方法简便、快速、环保,可用来测定PC水杯中双酚A和苯酚的迁移量.

关键词: 亚临界水萃取 , 高效液相色谱 , 双酚A , 苯酚 , 聚碳酸酯水杯

分散液液微萃取-反相液液微萃取-扫集-胶束电动色谱法测定红酒中的3种氯酚类物质

孙建芝 , 贺晖 , 刘书慧

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11004

建立了分散液液微萃取（DLLME）-反相液液微萃取（RP-LLME）-扫集-胶束电动色谱富集模型，并用于红酒中五氯酚（PCP）、2，4，6-三氯酚（TCP）和2，4-二氯酚（DCP）3种氯酚的测定。实验考察了两步微萃取的萃取参数对氯酚萃取率的影响和样品分离富集的电泳条件。最佳萃取条件 DLLME 为：3.5 mL 红酒（ pH 3.0，120 g / L NaCl），300μL 正己烷（萃取剂）；RP-LLME 为：25μL 0.16 mol / L NaOH（萃取剂）。最佳电泳条件：25 mmol / L NaH2 PO4，100 mmol / L 十二烷基硫酸钠（ SDS），30％（ v / v）乙腈，pH 2.3；分离电压-15 kV；样品基质为80 mmol / L NaH2 PO4；压力进样20 s×20.67 kPa（3 psi）。PCP 和 TCP 的线性范围为0.5~100μg / L（ r≥0.9910）， DCP 的线性范围为1.5~80μg / L（r =0.9851）。3种分析物的检出限（ S / N =3）为0.035~0.114μg / L，加标回收率为75.2％~104.7％，相对标准偏差≤6.17％。该方法富集倍数高、灵敏度高、重现性好、分析速度快，可为不同样品基质中痕量氯酚污染物及某些弱酸性有机污染物测定提供参考。

关键词: 分散液液微萃取 , 反相液液微萃取 , 扫集 , 胶束电动色谱 , 氯酚 , 红酒

慧差对矢量偏振贝塞耳-高斯光束聚焦场的影响

赵肇雄 , 刘勇

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2009.06.001

利用Richarda-Wolf矢量衍射积分公式,获得矢量偏振贝塞耳-高斯光束经具有初级慧差的高数值孔径系统聚焦后的三维光场复振幅函数,模拟了不同慧差系数下聚焦光场的纵向分布,以及焦平面和光轴上的光强.研究表明,初级慧差的存在导致矢量偏振贝塞耳-高斯光束的会聚光场发生偏移和变形,焦平面光强的分布和光轴上的光强峰值都受初级慧差和入射光偏振态的共同影响,偏振态和初级慧差不影响聚焦光场在光轴上的对称分布.

关键词: 物理光学 , 贝塞耳-高斯光束 , Richards-Wolf矢量衍射积分 , 径向偏振 , 方位角偏振 , 慧差

评刘宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 刘家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 刘家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析