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锂离子电池正极材料Li3V2-2x/3Mnx(PO4)3的溶胶-凝胶法合成和电化学性能

, 又年 , 素琴 , 董辉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11735

以CH3COOLi·2H2O、V2O5、Mn(CH3COO)2·4H2O、(NH4)2HPO4和蔗糖为原料, 采用溶胶–凝胶法合成了掺锰磷酸钒锂/碳(Li3V2-2x/3Mnx(PO4)3/C)复合正极材料, 用XRD、XPS、SEM、电化学性能对样品进行了表征. 测试结果表明, 少量锰的掺杂并未改变Li3V2(PO4)3/C的单斜结构, Li3V1.94Mn0.09(PO4)3中的Mn和V分别以+2和+3价存在, 其颗粒类似球形, 直径比较均匀且小于200 nm, 并表现出良好的电化学性能. 在0.1C倍率和3.0~4.8 V电压内, 该样品的首次充、放电容量分别为182.1和168.8 mAh/g, 放电效率高达92.69%, 而且100次循环后, 其放电比容量仍是首次放电容量的77.4%.

关键词: 正极材料; 锂离子电池; Li3V2-2x/3Mnx(PO4)3; 溶胶-凝胶法

La掺杂BiVO4微米球的水热合成和光催化性能

, 金真 , 张喜斌 , 李险峰 , 鸿

中国有色金属学报

以Bi(NO3)3?5H2O、NaVO3和La(NO3)3?5H2O为原料,以葡萄糖为结构导向剂,通过水热法制备La掺杂BiVO4微米球.采用XRD、XPS、SEM、FTIR、UV-Vis、BET、光催化技术等对产品进行了表征和分析.结果表明,采用葡萄糖(2.0 g)辅助水热法能合成结晶度高且形貌规整的单斜白钨矿La/BiVO4微米球,微米球直径范围为2~9μm,均由尺寸为30~65 nm纳米颗粒自组装而成.相比BiVO4块状颗粒,球状La/BiVO4的紫外?可见光吸收边发生了稍许红移,具有较小的能带隙(<2.4 eV),其中,2.0%La/BiVO4(质量分数)微米球表现出最高的光催化活性,其速度常数k为5.63×10?2 min?1,可见光照射10 mg/L亚甲基蓝溶液60 min时的光解率达100%.

关键词: La/BiVO4 , 微米球 , 水热法 , 掺杂 , 光催化

柠檬酸辅助水热法制备可见光高效去除甲基橙的Bi2WO6纳米片

陈渊 , , 李志友 , 黄苏萍 , 周科朝

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10531

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO3 ·2H2O为原料,以柠檬酸为络合剂,采用辅助水热法制备了Bi2WO6纳米片,运用X射线衍射、扫描电镜、场发射高分辨透射电镜、拉曼光谱、红外光谱和紫外-可见漫反射光谱等手段对样品进行了表征,并考察了该催化剂光催化去除甲基橙反应性能.结果表明,通过调节体系的pH值可制得结晶度良好的正交晶系钨铋矿型结构的Bi2WO6纳米片状晶体.柠檬酸的添加使得制备的Bi2WO6颗粒的拉曼光谱特征峰发生蓝移,紫外-可见光吸收边发生红移,其能带隙减小至2.55 eV.光催化反应结果表明,催化剂制备时体系pH值是影响其可见光催化活性的主要因素,pH=7.0时制备的Bi2WO6纳米片光催化效率最高,可见光照射15 min,浓度为10 mg/L甲基橙溶液的降解率可达到100%,且循环使用5次后,其光催化活性并没有明显降低,表明Bi2WO6是一种稳定有效的可见光催化剂.

关键词: 钨酸铋 , 水热法 , 柠檬酸 , 纳米片 , 光催化 , 甲基橙

鱼骨状LaVO4:Eu3+纳米晶的水热合成和荧光性能

, 段学臣 , 李海斌 , 董辉 , 朱立刚 , 梁达文

中国有色金属学报

在弱碱性溶液中,采用改进的水热法合成鱼骨状LaVO4和LaVO4"Eu3+纳米晶体.用X射线衍射、透射电镜、高分辨透射电镜、紫外-可见光和荧光光谱(PL)研究样品的结构和发光性能,并探讨溶液pH值、反应时间和反应温度对产品形貌和颗粒大小的影响.结果说明:前驱体溶液的pH值对产品形貌起关键作用,而反应时间和温度仅改变产品颗粒的尺寸;水热反应有助于鱼骨状LaVO4:Eu3+晶体从单斜独居石型结构向四方锆石型的转变,而掺杂Eu3+的LaVO4的晶格对称性下降,而其荧光性却得到加强.

关键词: 鱼骨状LaVO4 , Eu3+纳米晶 , 液相合成 , 光致发光 , 荧光性能

ZnO/TiO2-纳米管光催化剂的制备与表征

朱磊 , 段学臣 , 蒋波 , 扬林 , , 张智建

中国有色金属学报

采用改进的化学沉积法,用ZnO对TiO2-纳米管进行改性,制备ZnO/TiO2-纳米管的复合半导体材料.用X 射线衍射仪、透射电镜、高分辨透射电镜、X 射线能谱仪、比表面分析仪,紫外-可见光度计等研究样品的结构、表面形貌和化学组成.通过光降解甲基橙模拟污染物考察其光催化性能,并探讨ZnO粒子表面修饰增强TiO2-纳米管光催化活性的机制.结果表明:n(Zn)-n(Ti)为1-4的ZnO/TiO2-纳米管复合材料具有最佳的光催化活性;Zn和Ti的协同效应改善了复合材料的可见光响应性.

关键词: TiO2-纳米管 , ZnO , 表面修饰 , 可见光 , 光催化机理

Ag/TiO2纳米管复合材料的合成及其光催化性能研究

李家贵 , 韦庆敏 , 何军 ,

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.20.004

采用水热法制备了TiO2纳米管,并采用光化学沉积法制得含Ag量不同的Ag/TiO2-NTs纳米管复合材料;利用XRD、TEM、XPS、UV-Vis及FL等分析手段对Ag/TiO2-NTs复合材料进行表征,并研究了Ag/TiO2-NTs对甲基橙(MO)的紫外光催化降解性能.结果表明,Ag纳米粒子均匀分散在纳米管表面,Ag/TiO2-NTs复合材料在可见光区域表现出较强的吸收性能;Ag含量为4%的Ag/TiO-NTs复合材料光催化降解率最高,紫外光照射3h后,初始浓度为10 mg/L的甲基橙溶液降解率达到99%,比未掺Ag的TiO2纳米管降解率提高了16.6%.

关键词: Ag/TiO2-NTs复合材料 , 化学沉积-光还原法 , 甲基橙 , 光催化

水热法制备Cu掺杂可见光催化剂BiVO4及其光催化性能研究

陈渊 , 周科朝 , 黄苏萍 , 李志友 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00019

以Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Cu(NO3)2·3H2O为原料, 采用水热法合成了Cu-BiVO4光催化剂, 并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外漫反射(UV-Vis)等测试手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 提高前驱液pH值, 可得到单斜晶系白钨矿型Cu-BiVO4光催化剂, BiVO4的晶型结构并未随着Cu掺入量的增加而改变. 光催化剂中的Cu元素以CuO和Cu2O的形式存在. Cu的引入使可见光吸收带发生红移, 吸收强度明显提高. 可见光催化降解亚甲基蓝溶液的结果表明, Cu掺杂有利于提高BiVO4的活性. 其中pH值为5.0、Cu掺入量为1.0wt%的BiVO4具有最好的光催化效果, 可见光照射60 min后, 对初始浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液的最高降解率由纯BiVO4的57.4%提高到97.8%. 并对Cu掺入后光催化活性提高的机理进行了分析.

关键词: 水热法 , Cu-BiVO4 , photocatalytic , methylene blue , preparation

SiO2-TiO2 自清洁防反光薄膜的制备与表征

蒋波 , 段学臣 , 周志超 , 程亚娟 , , 杨林

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00375

采用溶胶-凝胶浸渍-提拉法,通过改变镀膜顺序和镀膜速率制备了TiO2/SiO2(ST)和SiO2/TiO2(TS)型的一系列SiO2改性TiO2双层薄膜. 薄膜的形貌、光透性、光催化活性、亲水性等分别用场发射扫描电镜(FESEM) 、分光光度计、光降解甲基橙等表征方法进行了分析. 结果表明: SiO2膜层因其低反射指数,在ST型、TS型薄膜中均能起到防反光作用; 对于TS型薄膜, 其光催化活性与亲水性均随表层SiO2薄膜提拉速率的增加而降低, 但ST型薄膜则相反, 当表层TiO2膜提拉速率为6mm/min时, 所得薄膜表现出最佳的光催化活性和亲水性,进而具备最佳的自清洁性能.

关键词: 溶胶-凝胶 , SiO2-TiO2 film , self-cleaning , anti-reflection

介孔LaVO4∶Eu3+的制备和荧光性能

, 董辉 , 韦庆敏 , 朱立刚 , 梁达文

材料研究学报

以硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)、偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,用研磨-溶胶-凝胶法制备了三维蚯蚓状LaVO4∶Eu3+介孔材料,并用XRD、XPS、TEM、BET、IR、FL等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布及荧光性能.结果表明,在673 K焙烧所得的样品是四方锆石型结构的介孔材料,其比表面积达179.5 m2/g,平均孔径为2.56 nm,孔容积为0.115 m3/g,晶粒尺寸6.38 nm,表现出很强的红光发射(5D0→7F2).适当提高焙烧温度能提高样品的红光发射,但焙烧温度过高(≥1273 K)则破坏材料介孔结构并使其荧光强度急剧降低.

关键词: 无机非金属材料 , LaVO4∶Eu3+介孔 , 研磨-溶胶法 , 量子效率 , 荧光性能

SiO2-TiO2自清洁防反光薄膜的制备与表征

蒋波 , 段学臣 , 周志超 , 程亚娟 , , 杨林

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00375

采用溶胶-凝胶浸渍-提拉法,通过改变镀膜顺序和镀膜速率制备了TiO2/SiO2(ST)和SiO2/TiO2(TS)型的一系列SiO2改性TiO2双层薄膜.薄膜的形貌、光透性、光催化活性、亲水性等分别用场发射扫描电镜(FESEM)、分光光度计、光降解甲基橙等表征方法进行了分析.结果表明:SiO2膜层因其低反射指数,在ST型、TS型薄膜中均能起到防反光作用;对于TS型薄膜,其光催化活性与亲水性均随表层SiO2薄膜提拉速率的增加而降低,但ST型薄膜则相反,当表层TiO2膜提拉速率为6mm/min时,所得薄膜表现出最佳的光催化活性和亲水性,进而具备最佳的自清洁性能.

关键词: 溶胶-凝胶 , SiO2-TiO2薄膜 , 自清洁 , 防反光

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