黄慧娟
,
刘宪春
,
刘盛林
,
刘秀梅
,
徐龙伢
,
韩秀文
,
张维萍
,
包信和
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90729
采用同体多核~(13)C,~(27)Al及~(29)Si MAS NMR结合吸附气体xe后的~(129)Xe NMR,详细研究了乙烯和2-丁烯歧化生成丙烯反应过程中6%Mo/Hβ-Al_2O_3催化剂上积炭的类型和落位.结果表明,积炭以饱和烷烃为主,并随着反应的进行生成更多的支链烷烃,积炭主要分布在Hβ分子筛上,并主要落位在分子筛的交叉孔道处.
关键词:
烯烃歧化
,
钼
,
氧化铝
,
Hβ分子筛
,
丙烯
,
固体核磁共振
,
氙
谭涓
,
刘中民
,
何长青
,
刘宪春
,
韩秀文
,
翟润生
,
包信和
催化学报
采用XRD,SEM,IR和NMR等手段考察了SAPO-34分子筛的晶化过程,深入研究了晶化过程中硅进入SAPO-34晶格骨架的方式和机理.结果表明,在SAPO-34分子筛的整个晶化过程中没有AlPO-34分子筛晶相生成.在初始凝胶的制备过程中,模板剂的添加和混合凝胶的老化处理对SAPO-34晶化过程的进行起着关键性的作用.晶化前期(＜2.5 h),硅原子直接参与晶核的形成和晶粒的长大过程,形成S(4Al)结构,此阶段基本上可以排除硅取代磷机理的作用;晶化后期(＞2.5 h),少量硅以取代方式进入分子筛骨架形成Si(nAl)(n=0～4)多种硅结构.
关键词:
SAPO-34分子筛
,
合成
,
表征
刘宪春
,
赵琦
,
刘秀梅
,
王毅
,
李文丽
,
韩秀文
,
包信和
催化学报
描述了固体NMR样品原位处理、装样和密封的一体化装置,可用于催化剂样品预处理.利用该装置可进行样品的脱气、脱水、吸附探针分子及氧化还原等操作,还可以原位将处理后的样品转移到样品管中封存.通过两个实例展示了该装置的实际效果.(1)研究MgO改性的HY分子筛的1H MAS NMR谱发现,随着MgO担载量的变化分子筛表面的SiOH数量也相应改变,显示MgO与分子筛之间存在较强的相互作用.(2)利用较大的碱性有机胺分子吸附在分子筛外表面,研究HY分子筛外表面的酸性,发现其酸性主要来源于分子筛表面的SiOH.
关键词:
固体核磁共振
,
表面酸性
,
HY分子筛
,
吸附
,
原位试验
许磊
,
王公慰
,
魏迎旭
,
齐越
,
刘宪春
,
包信和
催化学报
采用微波辐射技术合成了MCM-41介孔分子筛,并用XRD,SEM,IR,NMR和吸附等表征手段考察了其晶化过程、晶体形貌和稳定性等特点.结果表明,微波法合成MCM-41分子筛时诱导期极短,晶化速度很快且在晶化后期无转晶现象;微波法合成的MCM-41试样的吸附容量较低,但具有较强的耐热及水热稳定性和抗酸碱能力.
关键词:
MCM-41分子筛
,
微波法合成
,
晶化过程
,
稳定性
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
徐祖耀
材料热处理学报
刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。
关键词:
贝氏体形核
,
扩散机制
,
切变机制
,
贫碳区
蔡敏敏
,
李国霞
,
赵维娟
,
李融武
,
赵文军
,
承焕生
,
郭敏
硅酸盐通报
利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.
关键词:
汝官瓷
,
张公巷窑青瓷
,
刘家门窑青瓷
,
判别分析
肖朋飞
,
赵红梅
,
李融武
,
赵文军
,
李国霞
,
赵维娟
,
承焕生
硅酸盐通报
本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.
关键词:
汝官瓷
,
钧官瓷
,
刘家门窑青瓷
,
PIXE
,
因子分析
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
