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阴离子交换树脂F3吸附铼的研究

刘峙 , 刘欣萍 , 彭雪娇 , 刘健强 , 穆士忠

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.03.016

对阴离子交换树脂F3吸附、解吸铼的条件及其抗离子干扰效果作了研究.结果表明,在 0~0.5 mol/L 的盐酸介质中,F3 树脂能定量吸附铼,并与其他金属阳离子分离;吸附在树脂上的铼用少量 4.0 mol/L 盐酸即可完全洗脱;吸附和解吸过程均服从 Freundlish 等温吸附式.铼的静态饱和吸附容量为 259.7 mg/g干树脂.该树脂有可能成为回收铼的良好吸附剂.

关键词: 离子交换树脂 , 吸附 , 解吸 ,

磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备与表征

周利民 , 王一平 , 黄群武 , 刘峙

高分子材料科学与工程

以化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子,壳聚糖经羧甲基化改性后接枝在Fe3O4颗粒表面,得到了磁性羧甲基化壳聚糖(Fe3O4/CMC)纳米粒子.利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)及磁性测试对产物进行了表征.TEM表明Fe3O4纳米粒子被CMC包覆,粒径约10 nm;XRD分析表明复合纳米粒子中磁性物质为Fe3O4;FT-IR表明壳聚糖发生羧甲基反应以及在Fe3O4表面的接枝反应.Fe3O4/CMC纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度25.73 emu/g,有良好的磁稳定性.

关键词: 羧甲基化壳聚糖 , 磁性纳米粒子 , 四氧化三铁

铝土矿渣再利用的研究

刘峙 , 吴一峰 , 曾凯 , 李鹰

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.05.016

研究了铝土矿渣与硫酸进行反应制备硫酸铁的工艺,通过4因素3水平(因素水平:硫酸质量分数,取50%、40%、20%;反应温度,取110、90、70℃;硫酸用量系数,取1.1、1.0、0.9;反应时间,取4.0、3.5、3.0 h)的正交试验考察了硫酸质量分数、硫酸用量系数、反应温度和反应时间对矿渣中Fe<'3+浸取率的影响,并对浸出后的矿渣进行化学分析、XRD和IR分析.结果表明:影响铝土矿渣中Fe<'3+浸出率的主要因素依次为:硫酸质量分数反应温度>硫酸用量系数反应时间,浸取反应的最佳操作条件为:硫酸质量分数40%,反应温度110℃,硫酸用量系数1.1,反应时间4 h;经过硫酸浸取后,铝土尾矿渣的主要成分由赤铁矿转变成一水硬铝石;浸取获得的硫酸铁溶液可以制备稳定、高碱化度的固体或液体聚合硫酸铁,浸出后尾矿渣可以充当陶瓷辅助材料.

关键词: 铝土矿渣 , 浸取 , 再利用

聚合磷硫酸铁制备及净化含铅废水的试验研究

刘峙 , 李梅 , 周利民 , 许剑平 , 曹志勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.04.015

以钛白粉副产品绿矾为主要原料,氯酸钠作氧化剂,调节亚铁离子与硫酸根离子之间摩尔比后微波作用仅几分钟就能合成出液体聚合硫酸铁,并在此基础上加入磷酸根离子可得到所需絮凝剂--聚合磷硫酸铁;试验了该絮凝剂最佳合成工艺条件;采用该试剂净化含铅废水,取得了较好去除效果,并且探讨了除铅最佳试验条件.

关键词: 绿矾 , 微波 , 聚合磷硫酸铁 , 絮凝剂 ,

萃取剂N-正丁基二乙酰亚胺的合成及其对铈(Ⅳ)的萃取行为

康文 , 刘峙 , 李传茂 , 黄国林

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.03.013

以正丁胺和乙酰氯为主要原料,三乙胺为缚酸剂,在盐冰浴条件下合成了酰胺类萃取剂N-正丁基二乙酰亚胺(简写为BDAI),通过NMR、MS、IR、UV等分析手段鉴定了它的具体结构,收率高达86%.萃取实验研究了酸度、盐析剂浓度、萃取剂浓度、萃取温度、稀释剂对BDAI萃取铈(Ⅳ)的影响,用斜率法求得萃合物的组成为Ce(NO3)4·3BDAI.实验结果表明,BDAI对铈具有较好的萃取能力,是一种很有应用前景的新型稀土萃取剂.

关键词: N-正丁基二乙酰亚胺 , 合成 , 萃取 , 铈(Ⅳ)

不同烷基酰亚胺的合成及对镥的萃取

刘峙 , 周利民 , 李传茂 , 江小昌

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.021

合成了7种同一系列新型酰亚胺类萃取剂,并运用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外光谱等测试手段对其物化指标进行了表征.萃取性能表明,烷基酰亚胺萃取稀土镥的能力与骨架空间结构有关.直链烷基酰亚胺萃取镥的能力大于相应的支链烷基酰亚胺,而且随链长的增长萃取能力不断增强.利用斜率法,采取直线线性回归求得镥(Ⅲ)与萃取剂基本上以1:2交换.相同条件下,7种酰亚胺类萃取剂分配比的大小顺序为DOI>DDI>DHI>HAI>HIBI>DBI>BIBI.

关键词: 烷基酰亚胺 , 合成 , , 萃取

微乳液原位制备磁性壳聚糖纳米粒子及其对染料的吸附性能

周利民 , 许剑平 , 刘峙 , 尚超 , 黄国林

高分子材料科学与工程

利用环己烷/正己醇、壳聚糖、Fe2+/Fe3+盐和Triton X-100组成的W/O微乳体系中加NaOH溶液沉淀剂,原位制备磁性壳聚糖纳米粒子,并经乙二胺改性(EMCN),用于吸附酸性橙12(AO12)和酸性橙10(AO10)。利用透射电镜、X-射线衍射、红外等对产物进行了表征。结果表明,EMCN分散良好,粒径15 nm~40 nm,饱和磁化强度25.6 emu/g。AO12和AO10最佳pH值分别为4.0和3.0;吸附速率很快,平衡时间40 min~60 min。吸附平衡用Langmuir模型拟合最好,饱和吸附容量分别为AO12 2.81 mmol/g,AO10 1.82 mmol/g。由D-R模型计算E值(14.95 kJ/mol~18.54 kJ/mol)表明以化学吸附为主。EMCN可用NH4OH/NH4Cl(pH10.0)溶液再生。

关键词: 原位制备 , 磁性壳聚糖 , 吸附 , 染料

R-520树脂吸附金的研究

刘峙 , 韦鹏 , 曾凯 , 周利民

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.08.009

研究了R-520树脂吸附金的过程.结果表明,在低酸时吸附效果最佳,氯金络离子的吸附率随盐酸浓度增加而下降,静态饱和金吸附容量为351.55mg/g干树脂,表观吸附速率常数k=2.06×10-4/s,吸附氯金络离子的过程符合Boyd液膜扩散模式,酸性硫脲溶液解吸载金树脂较完全.

关键词: R-520树脂 , , 吸附 , 硫脲

不同形貌纳米TiO2对甲基橙的光催化活性

周利民 , 罗太安 , 黄群武 , 刘峙

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.02.007

分别以钛酸正丁酯和四氯化钛为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备不同形貌的纳米TiO2.利用十二烷基苯磺酸钠(DBS)、十二烷基磺酸钠(SDS)、羟丙基甲基纤维素(HPMCS) 控制纳米TiO2形貌,考察了纳米TiO2对甲基橙的光催化活性.XRD分析表明焙烧温度500℃时所得纳米TiO2为锐钛型晶相.UV-vis分析表明加表面活性剂时所制备纳米TiO2吸收发生红移,带隙能下降.不同形貌纳米TiO2具有不同的光催化活性,加SDS时所得立方形纳米TiO2的光催化活性高于其它样品.焙烧温度600℃时纳米TiO2对甲基橙的光催化活性最强.

关键词: TiO2 , 形貌控制 , 光催化 , 甲基橙

气相色谱-质谱联用法同时测定乳及乳制品中的三聚氰胺及肌酐

曾凯 , 刘峙 , 宁雅君 , 李金林 , 唐俊 , 张敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11008

建立了同时测定乳制品中三聚氰胺及肌酐的气相色谱-质谱联用方法.样品经1%三氯乙酸溶液萃取,混合型阳离子交换固相萃取净化,提取液用氮气吹干后加入N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFATMCS)硅烷化试剂,于75℃下衍生60 min,最后采用选择离子模式下的气相色谱-质谱测定.三聚氰胺和肌酐的定量限分别为0.10 mg/kg和0.20 mg/kg;在0.1~ 50mg/L范围内的线性相关系数均大于0.99.实际样品中,肌酐在10 ~ 100 mg/kg和三聚氰胺在0.1~ 5.0 mg/kg添加范围内的回收率分别为80.7% ~ 116.8%和77.6%~107.5%,相对标准偏差分别小于9.4%和8.5%.该方法能有效除去干扰,灵敏度高,回收率较好,可用于乳制品中三聚氰胺和肌酐的同时测定.

关键词: 气相色谱-质谱联用 , 三聚氰胺 , 肌酐 , , 乳制品

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