庄大英
,
金勇
,
喻宁亚
,
秦亮生
,
刘建福
,
银董红
,
杨翠清
催化学报
一步合成了桥键嵌入二硫醚官能化介孔硅基材料(PMO-SBA-15),利朋介孔硅基材料孔道内表面的二硫醚基团捕获纳米金(Au)粒子的作用,获得了负载型纳米Au催化剂(Au-PMO-SBA-15).小角X射线衍射和低温N2吸附-脱附的结果表明,PMO-SBA-15和Au-PMO-SBA-15均保持典型的介孔结构;高分辨透射电镜观察到纳米Au粒子在载体孔道内分散均匀,甲均粒径为(2.2±0.2)nm.以70%的叔丁基过氧化氧水溶液为氧化剂,考察了纳米Au催化剂Au-PMO-SBA-15在苯甲醇氧化反应中的催化性能.结果表明,当反应温度为353 K、反应时间为5 h时,苯甲醇的转化率为29.1%,苯甲醛的选择性为100%,且催化剂重复使用7次其催化活性和苯甲醛选择性基奉不变.
关键词:
金纳米粒子
,
官能化介孔硅基材料
,
离子液体
,
苯甲醇
,
苯甲醛
秦亮生
,
银董红
,
刘建福
,
黎成勇
催化学报
用不同模板剂合成了具有较高比表面积和较多表面碱性位的介孔AL2O3载体,并采用均相沉积-沉淀法制备了Al2O3负载纳米Au催化剂,对制备的介孔Al2O3载体及相应催化剂采用低温N2吸附法、TEM和XPS等手段进行了表征,考察了载体表面碱性对纳米Au粒子在载体表面的沉积及相应催化剂在CO氧化反应中催化性能的影响.以CO2-TPD法测定载体表面碱性,结果表明,介孔氧化铝的表面碱性与其合成过程中所用的模板剂有关.以表面碱性位较丰富的介孔Al2O3为载体制备的催化剂表面Au粒子分布较均匀且粒径(3.1～3.2 nm)较小,在CO完全氧化反应中催化活性最高,表明载体表面的碱性位有利于稳定其表面沉积的纳米Au粒子.XPS分析结果表明,催化剂表面的Au主要以Au0金属态形式存在,它在CO氧化反应中表现出较高的催化活性.
关键词:
金
,
一氧化碳
,
氧化
,
介孔氧化铝
,
负载型催化剂
,
表面碱性位
刘建福
,
喻昕
,
刘德华
,
谭海风
,
谭英
,
周宇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.023
提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并[a]芘的方法.以甲醇-正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物(TPM),接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱,流出液用N2吹干后以乙酸乙酯200 μL定容,对苯并[a]芘进行选择离子监测方式下的气相色谱-质谱法定量测定.方法的分离效果及色谱重现性好,可用于复杂体系中痕量组分苯并[a]芘的定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
选择离子监测
,
固相萃取
,
苯并[a]芘
,
主流烟气
黎艳玲
,
杨华武
,
周宇
,
刘建福
,
邓昌健
,
傅见山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.031
关键词:
气相色谱/质谱(GC/MS)
,
硅烷化衍生(silylation derivatization)
,
2,6-脱氧果糖嗪(2,6-deoxyfructosazine)
,
糖氨反应(browning reaction)
刘莹雯
,
丁时超
,
杜文
,
银董红
,
刘建福
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.016
建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析微量有机磷农药残留的方法,并应用于烟草中农药残留物的定量检测.采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留,以甲醇-水(含0.1%乙酸铵)(体积比为95∶5)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2.5 min内完成了甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱5种常用有机磷农药的定量分析.5种农药在1～200 μg/L内的线性关系良好(r>0.998),平均回收率为77% ～104% ,检出限为1.0～5.0 μg/kg.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
多反应监测
,
有机磷农药残留
,
烟草
陈雄
,
刘金云
,
李亚白
,
刘建福
,
杨华武
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20523
用FeCl3·6H2O催化3-甲基环己酮与丙酮酸乙酯交叉羟醛缩合,制得2-(2-氧代-4-甲基环己叉基)丙酸乙酯和7a-羟基薄荷内酯,皂化后用硼氢化钠还原、酸化制得(±)-薄荷内酯,产率为51％.考察了3-甲基环己酮的烯醇式异构化的位置选择性和粗产物中(±)-薄荷内酯与(±)-异薄荷内酯异构体的比例.
关键词:
甲基环己酮
,
丙酮酸乙酯
,
六水合三氯化铁催化剂
,
交叉羟醛缩合
,
薄荷内酯
蒋晔
,
徐智儒
,
张晓青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015
建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
阿德福韦酯
,
降解产物
