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气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.005

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法.样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4∶1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片:610 nm)测定,外标法定量.结果表明:该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.999 5;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg 时,苯丁锡的回收率为79.6% ～109.6%,相对标准偏差为3.60% ～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg.该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求.

关键词: 气相色谱 , 苯丁锡 , 残留 , 柑橘

杏南地区集输管线腐蚀原因初步分析

方华 , 程靖 , 刘芳 , 丁俊杰

腐蚀与防护

大庆油田采油五厂杏南地区集输管线腐蚀严重，频繁穿孔。通过离子分析、细菌分析、腐蚀速率检测等分析手段，并结合现场生产实际，认为管线腐蚀穿孔的原因为：水中的硫酸盐还原菌（SRB）以及Cl-、HCO3-等腐蚀性离子的侵蚀作用共同引起的垢下腐蚀。

关键词: 集输管线 , 腐蚀 , 硫酸盐还原菌(SRB) , 腐蚀速率

杏山铁矿露天转地下开采工程的设计实践

陈光富

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.07.006

结合杏山铁矿露天转地下开采设计,介绍了杏山铁矿转地下开采过程中露天生产、挂帮矿体开采、深部矿体开采在时空关系、产量衔接、开拓系统、采矿方法、安全措施等方面的设计实践,技术方案值得借鉴.

关键词: 杏山铁矿 , 露天转地下开采 , 挂帮矿体开采 , 技术方案

评刘宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 刘家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 刘家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

湖南省隆回县杏枫山金矿床地质特征及成矿模式探讨

陈武 , 张寿庭 , 伦生平

黄金 doi:10.11792/hj20130205

杏枫山金矿床位于湘中白马山—龙山东西向构造带与古台山—新宁南北向构造带的交汇部位,是一典型的石英细脉带型金矿床.在研究矿区地质特征基础上,通过对矿体特征、矿石成分、成矿作用过程等分析研究,提出该矿床成矿模式.认为该矿床的形成主要经历了4个阶段:第一阶段,青白口系高涧群初始矿源层的形成；第二阶段,区域深大断裂,变质作用阶段,金元素聚集、分解、化合、氧化、还原、沉淀、再循环,形成矿化富集层；第三阶段,多次岩浆活动,成矿热液形成,断裂构造活动,形成运移通道；第四阶段,岩浆活动,旧断裂复活,新断裂产生,金富集成矿.

关键词: 杏枫山金矿床 , 地质特征 , 成矿模式 , 湖南

超高效液相色谱-串联质谱双内标法同时测定复方杏香兔耳风胶囊中的10种有效成分

范晓苏 , 庞倩 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11008

建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标（IS），在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上，以甲醇和含0.3％甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离，流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离（ESI）正、负离子切换模式下，采用多重反应监测模式进行检测。结果表明，原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300~24.0 mg / L、0.0170~2.00 mg / L、0.0150~30.0 mg / L、0.00400~30.0 mg / L、0.0105~24.0 mg / L、0.00300~30.0 mg / L、0.00300~5.00 mg / L、0.00600~5.00 mg / L、0.00150~4.00 mg / L、0.000600~0.900 mg / L；检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5％~106％，相对标准偏差均不大于3.2％。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好，已成功用于实际样品的分析。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 有效成分 , 复方杏香兔耳风胶囊