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全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定烟草的中性化学成分

鹿洪亮 , 赵明月 , 惠民 , 龚安达 , 于静 , 郑湖南 , 梁俐俐 , 李莉 , 魏步建

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.006

建立了采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析烟草的中性化学成分的方法.以DB-Petro(50 m×200 μm×0.5 μm) 为第一维色谱柱,DB-1701(2.3 m×100 μm×0.1 μm)为第二维色谱柱;调制周期为8 s;柱头压力为550 kPa;采用程序升温方式,初始温度分别为80 ℃和85 ℃.采用所建立的方法对不同部位的烟叶、不同品种烟草中的25种中性香味成分含量进行了测定和对比.结果表明:云南楚雄产云烟85的中性香味成分(不包括新植二烯)的总量以中部叶最高,其次是上部叶,下部叶最少;国内外不同品种的烤烟中中性香味成分的含量高低顺序为:巴西烤烟最高,其次是津巴布韦烤烟、云烟85、中烟101、NC89、K326;4类烟草中中性香味成分含量最高的是香料烟,其次是白肋烟、烤烟、马里兰烟.

关键词: 全二维气相色谱-飞行时间质谱 , 同时蒸馏萃取 , 中性化学成分 , 烟草

液压支架销柱断裂原因分析

惠民

物理测试

针对质量异议批次的35CrMnSiA钢棒材生产液压支架销柱断裂异议,为找出断裂产生原因,采用金相显微镜,电子探针和光谱分析等宏观和微观方法对样品进行了系列分析,结果表明:材料成分、低倍、夹杂物和晶粒度符合GB/T3077-1999标准要求,探伤和组织均正常。断裂主要是由于销柱横向通孔内表面加工粗糙,淬火时尖锐处产生断裂源及随后扩展所致,并提出预防该缺陷措施。

关键词: 断口 , 加工粗糙 , 脱碳

35CrMo零件车削表面裂纹分析

惠民

物理测试

某厂生产35CrMo零件,车削表面裂纹废品率高达35%,为分析裂纹形成原因,采用低倍、金相显微镜,扫描电镜等分析手段对样品裂纹进行了检验和分析。结果表明:裂纹系由钢中夹渣和夹杂引起。这些夹渣和夹杂在车削过程中剥落,暴露于表面,形似宏观裂纹的变形痕迹。夹渣和夹杂是由炼钢浇铸过程中裹入的锆铬质引流砂及伴生物所形成的。

关键词: 35CrMo , 车削表面裂纹 , 夹渣 , 夹杂 , 锆铬质引流砂

35CrMo零件车削表面裂纹分析

惠民

物理测试

某厂生产35CrMo零件,车削表面裂纹废品率高达35%,为分析裂纹形成原因,采用低倍、金相显微镜,扫描电镜等分析手段对样品裂纹进行了检验和分析。结果表明:裂纹系由钢中夹渣和夹杂引起。这些夹渣和夹杂在车削过程中剥落,暴露于表面,形似宏观裂纹的变形痕迹。夹渣和夹杂是由炼钢浇铸过程中裹入的锆铬质引流砂及伴生物所形成的。

关键词: 35CrMo , turning surface cracks , slag inclusion , nonmetallic inclusion , stuffing sand containing Zr and Cr

液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分

白军超 , 绍锋 , 谢复炜 , 惠民 , 夏巧玲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00608

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法.研究了LC-CGC/MS的分离机理.LC分析选用氨基分析柱(250 mm×2.0 mm, 5 μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90∶6.6∶3.4, v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中.多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1 mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm).结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高.

关键词: 液相色谱-毛细管气相色谱-质谱法 , 挥发性成分 , 半挥发性成分 , 烟草

高效液相色谱-蒸发光散射检测法在烟用香精料液中水溶性糖及山梨醇分析中的应用

胡斌 , 王昇 , 谢复炜 , 惠民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11014

建立了高效液相色谱-蒸发光散射( HPLC-ELSD)同时检测烟用香精料液中6种水溶性糖及山梨醇的分析方法.方法选用Isolute ENV+固相萃取(SPE)小柱净化样品提取液,以Prevail Carbohydrate ES高效糖柱(250mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,以乙腈和水(75:25,v/v)作为流动相,在1.0 mL/min流速下实现目标物的良好分离;蒸发光散射检测器漂移管温度为79℃,载气流速为2.0 L/min.方法针对各目标物建立双对数工作曲线,线性范围约为0.06~1.2 g/L,检出限为12 ~26mg/L,样品加标回收率为88% ~ 109%.针对蒸发光散射检测器的双对数工作曲线,通过实验进行分析对比,并结合前人的工作,指出目标物的物理化学性质及其在色谱柱上的保留状态和流动相的洗脱能力等都是影响检测信号的因素.

关键词: 高效液相色谱 , 蒸发光散射检测 , 双对数工作曲线 , 水溶性糖 , 山梨醇 , 烟用香精料液

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

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