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高碘酸钾氧化红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

Fe-KSCN-CV-阿拉伯树胶体系FIA-光度法分析测定铁

林晶 , 张宪 , 张卫国 , 桂军 , , 朱晓勇 , 傅青梅

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.04.024

采用自制的FIA系统,讨论了KSCN浓度、增敏剂用量、试液的流量,流路参数,干扰离子等对Fe3+吸光度的影响.进样周期为90次/h.试验结果表明,该方法具有操作简便、快速、检测限低等优点.适用于在线监测.

关键词: Fe3+ , FIA , 光度法

P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备

崔琳琳 , 韩兆让 , 张群利 ,

高分子材料科学与工程

以P(St-BA)二元共聚物乳胶作种子乳液,采用乳液聚合法制备得到P(St-BA-AA)三元共聚物乳胶体系.通过分步调节碱和酸度,并在高温条件(90 ℃)下进行酸碱处理,首次制得P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子.通过TEM、SEM观察其形态与表面形态,确认微孔结构在乳胶粒子内部形成.依据成孔机理,确认本体系的最佳酸碱处理温度应该高于其玻璃化转变温度Tg.

关键词: P(St-BA-AA)三元共聚物 , 乳胶粒子 , 纳米微孔

聚芳硫醚酰亚胺的合成

, 王孝军 , 陈成坤 , 龙盛如 , 杨杰

高分子材料科学与工程

以4,4-二氯代苯酰亚胺和硫化钠为单体,采用溶液缩聚法制备了新型聚芳硫醚树脂,聚芳硫醚酰亚胺(PASI),在聚芳硫醚的主链中引入刚性的酰亚胺环结构.通过红外、核磁、紫外对聚合物的结构进行了初步表征,通过DSC、TG初步测试了聚合物的热性能,通过X射线衍射初步表征了聚合物的结晶性.表征结果表明,聚合物为设计聚芳硫醚酰亚胺结构;X射线衍射表明聚合物为结晶性聚合物;热性能测试表明,聚合物的玻璃化温度为101.91 ℃,高于聚苯硫醚(87.00 ℃),聚合物具有良好的热性能.

关键词: 聚芳硫醚酰亚胺 , 4,4-二氯代苯酰亚胺 , 合成 , 表征

PMMA/TiO2-SiO2高分子杂化材料的制备与表征

李玉 , 于文志 , 韩兆让 , , 余娜 , 崔琳琳

高分子材料科学与工程

用溶胶凝胶法和共混法相结合的方法制备了PMMA/TiO2-SiO2高分子杂化材料.并用傅里叶红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)和透射电镜(TEM)等测试方法对所得复合微粒进行了表征.结果表明, TiO2-SiO2复合粒子呈核-壳结构,具有Ti-O-Si网络;该核壳结构可均匀地分散在聚甲基丙烯酸甲酯中,形成PMMA/TiO2-SiO2高分子杂化材料.与纯的聚合物材料相比,PMMA/TiO2-SiO2高分子杂化材料有较好的热稳定性、优良的紫外屏蔽和可见光透过特性.

关键词: TiO2-SiO2 , 聚甲基丙烯酸甲酯 , 杂化材料

荧光手性聚芳硫醚酰亚胺季胺盐的制备及表征

, 张冠星 , 陈成坤 , 龙盛如 , 杨杰

功能材料

在制备PASI的基础上制备ASIHC,通过红外分析,核磁共振,紫外分析表征PASIHC的结构,旋光测试表明PASIHC具有手性结构,热分析表明PASIHC的热性能较聚芳硫醚酰亚胺略有升高.荧光分析表明PASIHC具有荧光性能.PASIHC作为光学器件和热敏元件具有良好的应用前景.为制备含有N原子的聚芳硫醚类树脂提供基础数据,为制备具有荧光性能和手性结构的聚芳硫醚类树脂提供新思路.

关键词: 聚芳硫醚酰亚胺 , 聚芳硫醚酰亚胺季胺盐 , 荧光

Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球的合成与表征

, 韩兆让 , 崔琳琳 , 余娜 , 李玉

高分子材料科学与工程

用化学共沉淀法合成了Fe3O4纳米微粒,并用双层表面活性剂对其进行表面修饰,得到了以水和乙醇为分散介质的磁流体.在磁流体的存在下,用改进的乳液聚合方法合成了Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球.X射线衍射研究表明,Fe3O4纳米微粒的平均粒径约为10 nm;在透射电镜下观察磁性微球的粒径在140 nm左右;并用红外光谱和热失重方法表征了复合微球的化学成分及其所含Fe3O4的百分数.阐述了双层表面活性剂改性的机理,并对聚合过程中单体、磁流体及引发剂的用量的影响进行了讨论.

关键词: Fe3O4 , 聚苯乙烯 , 磁性微球 , 乳液聚合

聚芳硫醚酮/酰胺(PASK/A)共聚物的合成与表征

汤霞 , 杨杰 , 龙盛如 ,

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.11.012

将合成的N-(4-氯苯基)-对氯苯甲酰胺,与4,4'-二氟二苯甲酮及硫化钠作为反应单体,在氮甲基吡咯烷酮(NMP)中进行常压缩聚,制备了聚芳硫醚酮/酰胺(PASK/A)共聚物;采用红外、紫外光谱、核磁共振对聚合物链结构进行了表征,通过XRD表征聚合物聚集态结构,对聚合物进行DSC和TG分析,发现该聚合物保持了聚芳硫醚酮优良的耐热性能;但改善和提高了聚芳硫醚酮的溶解性能.

关键词: 聚芳硫醚酮 , 聚芳硫醚酰胺 , 共聚物 , 热性能

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