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非晶Mg65-x Ni21 Pr14 Agx 合金电极的制备及其放电性能

杨广林 , 林万明 , 李双寿 , , 任雯羡

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.19.005

用铜模喷铸法制备了非晶 Mg65-x Ni21-Pr14 Agx 合金,采用球磨方法细化了合金颗粒。系统研究了不同 Ag 含量对非晶合金电极充放电行为、放电容量、循环稳定性、高倍率放电等性能的影响规律。结果表明,Ag元素的添加改善了合金电极充/放电性能,随着Ag含量的增加,非晶合金电极的最大放电容量和循环稳定性均呈现先增大后减小的规律,其高倍率放电性能也有所提高,适量 Ag 的添加可明显改善非晶Mg-N i-P r系合金的放电性能。

关键词: 非晶合金 , 球磨 , 放电容量 , 循环稳定性

Mg-Ni-Y-La非晶合金微观结构转变及电化学性能研究

任雯羡 , 李双寿 , 林万明 , , 杨广林

稀有金属

采用铜模喷铸法制备了Mg60Ni23.6Y0.5La15.9块体非晶合金,并对其微观组织结构及电化学性能进行了研究.用XRD和SEM对Mg60Ni23.6Y0.5La15.9非晶合金在充放电过程中的微观结构进行分析.采用自动充放电测试系统对Mg60Ni6Y0.5La15.9非晶合金电化学性能进行了测试.结果表明:在吸氢放氢过程中合金的非晶态结构逐步转变为晶态,并且随着循环的进行逐渐形成了Mg2NiH4、Mg2Ni和Mg(OH)2相.电化学性能测试结果表明:Mg60Ni23.6Y0.5La15.9非晶合金电极的放电容量变化过程可以分为4个阶段,其最大放电容量达到410.5mAh/g,从而说明非晶结构有可能是非晶电极达到最大放电容量的关键因素.

关键词: Mg60Ni23.6Y0.5La15.9合金 , 非晶 , 微观结构转变 , 电化学性能

以PAMAM树形分子为模板剂纳米氧化锌的制备及其光催化性能研究

, 林深 , 张晓凤 , 张晓勤 , 江菊琼

功能材料

以3.5代端酯基PAMAM树型分子为模板,成功制备了颗粒均匀的纳米氧化锌.采用TEM、XRD及UV-vis等手段对合成样品的形貌和结构进行表征.初步探讨了纳米ZnO形成的可能模板机理.测试其在紫外光作用下光降解罗丹明B的性能,结果表明,该法制备的纳米ZnO具有很高的光催化活性.

关键词: 纳米氧化锌 , 聚酰胺-胺型树形分子 , 光催化

多金属氧簇阴离子[Mo6O19]2-/PAMAM超分子化合物的制备、表征及性能

, 林深 , 连锦明 , 张晓凤 , 王芸

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.007

采用树状聚酰胺-胺(PAMAM)大分子化合物与同多酸阴离子[Mo6O19]2-,基于静电作用合成了同多金属氧酸盐/树型分子超分子化合物. 用元素分析、FTIR、UV-Vis、TG/DTA、荧光光谱等测试技术分别对样品进行了结构表征及性能测试. 并利用其作为电极修饰剂,制得化学体修饰的碳糊电极(CMCPE),用循环伏安法研究了同多金属氧酸盐/树型分子超分子化合物修饰碳糊电极在1 mol/L H2SO4水溶液中的电化学行为. 结果表明,该化合物具有良好的荧光性能和可逆光致变色性能;用该化合物修饰的碳糊电极与[Mo6O19][N (C4H9)2]2修饰的电极相比,在-0.2~0.2 V范围内多了1对氧化还原峰;当扫描速率低于100 mV/s时,该电极过程为表面控制过程,而当扫描速率高于100 mV/s时,电极过程变为扩散控制过程;且该电极在室温下具有很好的稳定性.

关键词: 聚酰胺-胺树型分子 , 多金属氧酸盐 , 超分子 , 荧光 , 光致变色 , 电化学

混合稀土变质对Zn-27Al-Si合金组织和力学性能的影响

韩富银 , , 赵浩峰

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.03.008

通过试验和分析,发现稀土对Zn-27Al-Si合金中初晶硅的变质机理是稀土吸附在硅晶体生长表面,抑制了硅的生长,从而产生较大的过冷,使硅晶体细化.试验结果还表明由于硅晶体的细化使合金的力学性能得到显著提高.

关键词: 稀土 , Zn-27Al-Si合金 , 变质机理 , 力学性能

反相高效液相色谱法测定穿心药材及其制剂中的穿心内酯和脱水穿心内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心药材及其中成药中两种主要成分穿心内酯和脱水穿心内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心内酯和脱水穿心内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L~100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%~104%.该法适用于穿心药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 穿心 , 清感穿心 , 清火栀麦胶囊

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心内酯和脱水穿心内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心内酯和脱水穿心内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心内酯和脱水穿心内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 消炎利胆片

凤眼生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2%-49.8%,14.3%-76.2%和16.6%-43.3%,而K淋失总量提高16.5%-20.8%,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

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