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QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07006

建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取，提取液经 QuEChERS法净化，利用 PSA（ N-丙基乙二胺）、C18、GCB（石墨化炭黑）等吸附剂材料进一步去除杂质，净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，在0.30 mL／min 流速下梯度洗脱，用 C18色谱柱进行液相色谱分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），选择反应监测（SRM）模式检测，外标法定量。结果表明：氯噻啉在1~500μg／L范围内线性关系良好（相关系数 r为0.9999），定量限为0.01 mg／kg（ S／N≥10），在乌龙茶和绿茶中3个添加水平（0.01、0.3和3 mg／kg）的平均回收率为87.0％~101.0％，相对标准偏差（RSD，n=7）在2.1％~13.1％之间。对多种茶叶的测定结果表明，该方法操作简便、成本低、准确性高、特异性好、分析速度快，可以对茶叶中氯噻啉残留进行定性和定量检测。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 氯噻啉 , 茶叶

评刘宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 刘家门窑青瓷 , 判别分析

低松装密度片状银粉的研究

李晓龙 , 黄富春 , 李文琳 , 赵玲 , 陈伏生

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.004

采用湿法球磨工艺,通过调整银粉和球的比例、球径大小、球磨时间制备出低松装密度片状银粉.该银粉的松装密度小于1.0 g/cm3,粒径大小可调,粉末的体积和比表面积大,已成功地应用于制备银浆,并可起到降低银含量,提高浆料粘度和导电性能的作用.

关键词: 金属材料 , 片状银粉 , 导电性能 , 银含量 , 混合银粉 , 粘度

Ti-Al合金精密铸件微观缩松预测

梁作俭 , 许庆彦 , 李俊涛

金属学报

根据金属液凝固收缩理论和多孔介质中流体流动原理，建立了离心压力下Ti-Al 合金精密铸件中微观缩松缺陷预测的数学模型，采用该模型对Ti-Al 增压涡轮铸件进行模拟计算，并进行了实验验证。结果表明，数学模型能够合理反映离心转速、离心半径、温度梯度和冷却速度等重要因素对微观缩松的影响规律，数值模拟结果与实验结果相吻合。分析增压涡轮的计算结果表明，在涡轮轴向，温度梯度是影响微观缩松度如何分布的主要原因；在涡轮径向，温度梯度、冷却速度和离心半径的共同作用决定着微观缩松度的变化规律。提高温度梯度，降低冷却速度，充分利用离心压力对枝晶间补缩的有效作用，有利于减少涡轮内部的微观缩松，保证叶片和涡轮的组织致密性和力学性能。

关键词: Ti-Al , null , null , null

Ti-Al合金精密铸件微观缩松预测

梁作俭 , 许庆彦 , 李俊涛 , 李世琼 , 张继 , 柳百成 , 仲增墉

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2003.03.011

根据金属液凝固收缩理论和多孔介质中流体流动原理,建立了离心压力下Ti-Al合金精密铸件中微观缩松缺陷预测的数学模型,采用该模型对Ti-Al增压涡轮铸件进行模拟计算,并进行了实验验证.结果表明,数学模型能够合理反映离心转速、离心半径、温度梯度和冷却速度等重要因素对微观缩松的影响规律,数值模拟结果与实验结果相吻合.分析增压涡轮的计算结果表明,在涡轮轴向,温度梯度值是影响微观缩松度如何分布的主要原因;在涡轮径向,温度梯度、冷却速度和离心半径的共同作用决定着微观缩松度的变化规律.提高温度梯度,降低冷却速度,充分利用离心压力对枝晶间补缩的有效作用,有利于减少涡轮内部的微观缩松,保证叶片和涡轮的组织致密性和力学性能.

关键词: Ti-Al合金 , 微观缩松 , 数学模型 , 精密铸件

利用造纸废液中松浆油制底漆

胡波年 , 胡汉祥 , 李爱阳

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2004.06.020

研究了用简单分离工艺从造纸废液中分离松浆油制备家具底漆及面漆新工艺,对影响其底漆性能的各种因素进行了较为详细的研究,确定了最佳工艺条件.研究结果表明,采用松浆油与桐油进行加成反应,酯化温度为220～240℃时所得底漆外观平整光滑,实干时间240min.新工艺制备的家具底漆及面漆性能良好,废液分离工艺简单,具有良好的经济效益与环保效益.

关键词: 松浆油 , 桐油 , 造纸废液 , 底漆

汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 刘家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析