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稀土在紫铜缓蚀剂中的应用研究

韩宝军 ,

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2006.03.001

研究了稀土La、Ce、Y与紫铜缓蚀剂苯并三氮唑的协同作用.研究结果表明,微量稀土La、Ce、Y与苯并三氮唑互配后均可提高紫铜的耐腐蚀性能,其中稀土La作用效果最为显著,但加入不宜过量.初步分析并探讨了稀土与苯并三氮唑协同作用机理.

关键词: 稀土 , 紫铜 , 缓蚀剂 , 苯并三氮唑

Mg65Cu25Y10非晶态合金的形成及其晶化行为

黎业生 , 吴子平 , 董定乾 ,

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2006.02.005

采用水淬法制备出厚度为2mm的片状Mg65Cu25Y10非晶态合金,衡量其非晶成形能力的参数过冷液态区域宽度△Tx(△Tx=58.3K)、约化玻璃转变温度Trg(Trg=0.56)均较高,表明此合金具有很强的非晶形成能力;并测出了它的硬度为263.2HV.通过恒速升温和等温晶化试验,采用差热分析、X射线衍射等研究了它的热行为,结果表明,此合金在433K以下还是稳定的,如进一步升高温度,材料将由非晶态结构逐步向晶态结构转变,当退火温度达到623K时,则完全转变为晶态结构.

关键词: 非晶态合金 , 非晶成形能力 , 水淬法 , 晶化 , 镁基合金

废旧硬质合金短流程回收技术的研究现状

杨斌 , 陈广军 , 石安红 ,

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.03.013

随着硬质合金主要应用领域的增长和新应用领域的拓展,中国硬质合金产量逐年提高,而硬质合金消费量也已超过钨消费量的50%,因此废旧硬质合金的量逐年增加,如何有效回收废旧硬质合金逐渐成为国际上备受关注的研究课题.硬质合金的高效回收利用不仅具有很高的经济价值,而且将很大程度上缓解钨资源的需求压力,实现硬质合金工业的可持续发展.短流程回收技术因其工艺简短、回收效率高、经济低耗的特点而被研究者广泛关注.综述了锌熔法、机械破碎法、高温处理法、电化学法、氧化还原法等这些短流程回收工艺及其装配的研究现状,对于硬质合金短流程回收的研究进行了展望,提出要加大利用废旧硬质合金制备超细及纳米级复合粉的短流程回收工艺的研究力度.

关键词: 硬质合金 , 回收 , 短流程 , 碳化钨

废旧硬质合金高效氧化行为研究

石安红 , 苏琪 , , 陈广军 , 杨斌

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY16070047

选用废旧WC-8Co硬质合金为原料,采用氧化法研究了通氧速率、注水速率和炉体转速对其氧化行为的影响,通过Factsage热力学软件对硬质合金的氧化产物进行了预测,采用热重-差热(TG-DTA)分析确定了氧化温度范围,并用X衍射分析仪(XRD)和场发射电子扫描电镜(SEM)对氧化混合物的物相和形貌进行了表征.结果表明:WC-8Co废旧硬质合金在富氧、潮湿和旋转条件下能迅速氧化为WO3和CoWO4混合物,H2-H2O-O2组成的氧化-还原体系与炉体转动产生的复杂应力协同促进氧化进程.当注水速率为1.2 ml·min-1,氧气速率为0.125m3·h-,炉体转速为15 r·min-1时,废旧硬质合金仅需在850℃下氧化1h就能完全氧化,其氧化增重为16%,氧化物颗粒形貌多为近球形,分布均匀且粒径分布较窄,主要分布在0.26~2.86 μm范围内,其平均粒径为0.93 μm.

关键词: 硬质合金 , 氧化行为 , 氧化-还原体系 , 复杂应力

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

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