杨方
,
卢声宇
,
陈祥明
,
李捷
,
刘正才
,
林永辉
,
蓝锦昌
,
陈国南
色谱
建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法.利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂.方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010～5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82% ～96%及3.2% ～11.8% ;在0.050 ～50.0 mg/L 范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg.该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
凝胶渗透色谱法
,
喹氧灵
,
食品
,
残留
林永辉
,
刘正才
,
杨方
,
邱元进
,
刘素珍
,
苏芝娇
,
张琼
,
薛芝敏
,
方宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07031
建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2％ (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ～ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6％ ～ 81.4％,相对标准偏差为3.2％ ～ 8.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.
关键词:
柱前衍生
,
液相色谱-串联质谱
,
草铵膦
,
茶叶
刘正才
,
杨方
,
余孔捷
,
林永辉
,
刘素珍
,
张琼
,
苏芝娇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07038
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS).采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～ 1.0 μg/kg.当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3％～ 94.2％,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5％～11.3％;在鸡肝中的平均回收率为70.8％～ 92.7％,RSD(n=6)为5.3％ ～ 12.6％.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
抗病毒类药物
,
鸡肉
,
鸡肝
,
多残留检测
赵沛
,
刘正才
材料导报
经科技部批准的"新一代钢铁材料重大基础研究”项目旨在研究提高钢材强度和使用寿命的规律,从而开发强度和使用寿命相当于现有钢材两倍的新一代钢材,用于21世纪的桥梁、道路、建筑、机械等国民经济的许多领域.主要技术路线是高洁净度、高均匀性、微合金化、超细晶粒及组织.两年的研究工作表明,其技术思路是正确的,组织实施是高效的.
关键词:
钢铁
,
超细晶粒
,
高洁净度
,
高均匀性
,
微合金化
余孔捷
,
杨方
,
刘正才
,
黄杰
,
李耀平
,
陈枝华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00691
为了获得与实际检测样品完全一致的检测质量控制样品,研制了含氟甲喹的自然基体鳗鲡肉糜标准样品.在模拟人工养殖的自然条件下适量施用氟甲喹药物,采集符合预期水平(氟甲喹含量为5～10μg/kg)的阳性材料.取带皮的阳性肌肉均质,过10目筛网.样品用尼龙/聚丙烯(PA/CPP)耐蒸煮复合膜袋包装,经Co60-γ射线12 kGy剂量的辐照灭菌;经均匀性检验、稳定性检验、中国合格评定国家认可委员会认可实验室液相色谱-串联质谱法检测协同定值.所建立的制备方法为含药物残留的鳗鲡肉糜的自然基体标准样品的实验室制备提供了一种选择.
关键词:
氟甲喹残留
,
自然基体标准样品
,
鳗鲡肉糜
,
制备
邱元进
,
杨方
,
刘正才
,
林永辉
,
刘素珍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01020
建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品以甲醇-乙腈溶液(1:1,V/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1％(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+).多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.该方法对两物质线性范围均为0.15～10.O μg/L,相关系数r2均大于0.999；定量下限均为0.25 μg/kg.在不同基质中,0.25、0.50、2.5 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为71.2％～98.4％,精密度范围为3.6％～15.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
,
维吉尼亚霉素M1
,
维吉尼亚霉素S1
,
残留
,
畜禽产品
吴国学
,
陈国华
,
任云生
,
吕志刚
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.09.003
通过矿床成矿地质条件及控矿因素的研究,建立了乌拉嘎金矿床找矿标型.在张才沟矿化区通过地质、地球化学、地球物理等研究工作,确定出隐伏金矿体赋存的最佳部位,并实施了工程查证,钻孔70m深处见厚3m、平均品位20.4×10-6的矿体.进一步证实了预测方法的有效性,取得了满意的成果.
关键词:
隐伏矿体
,
预测
,
查证
,
乌拉嘎金矿
,
张才沟矿化区
徐祖耀
材料热处理学报
刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。
关键词:
贝氏体形核
,
扩散机制
,
切变机制
,
贫碳区
蔡敏敏
,
李国霞
,
赵维娟
,
李融武
,
赵文军
,
承焕生
,
郭敏
硅酸盐通报
利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.
关键词:
汝官瓷
,
张公巷窑青瓷
,
刘家门窑青瓷
,
判别分析
肖朋飞
,
赵红梅
,
李融武
,
赵文军
,
李国霞
,
赵维娟
,
承焕生
硅酸盐通报
本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.
关键词:
汝官瓷
,
钧官瓷
,
刘家门窑青瓷
,
PIXE
,
因子分析
