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十七氟癸基修饰的疏水二氧化硅膜材料的制备及氢气分离性能

丁元利 , 韦奇 , , 李群艳 , 聂祚仁

膜科学与技术

通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和十七氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)为前驱体,在酸性和洁净室条件下制备了十七氟癸基修饰的SiO2膜材料,分别通过动态光散射技术、接触角测量、红外光谱以及热重分析等测试手段对溶胶的粒径分布及膜材料的疏水性能进行了表征,并深入研究了十七氟癸基修饰后膜材料的氢气渗透和分离性能.结果表明,当摩尔比n(PFDTES)/n (TEOS)=0.2时,溶胶的粒径狭窄分布在3.9 nm.十七氟癸基已成功修饰到SiO2膜材料中,十七氟癸基的修饰使得膜材料从亲水性变为疏水性,在上述摩尔比例下,膜材料对水的接触角达到112.0°±0.6°.H2的单组分渗透率随温度的升高而增大,300℃时达到10.00×10-7mol/(m2·s· Pa),H2/CO2的单组分理想分离系数及双组分分离系数分别达到6.10和13.30,均高于其Knudsen扩散分离因子(4.69),H2在膜材料中的输运主要遵循活化扩散机理.

关键词: 十七氟癸基 , 溶胶-凝胶法 , 疏水SiO2膜 , 氢气分离

超高效液色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成中8种异氰酸酯残留

王成云 , 李丽霞 , 林君峰 , 诸乃清 , 谢堂堂

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04037

建立了超高效液色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定合成中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽(MAMA)进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)上进行分离,流动为乙腈-0.1% (v/v)甲酸水溶液,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41% ~95.53%,相对标准偏差(RSD)为2.55% ~ 6.87%.应用该方法对市售合成产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成中异氰酸酯残留的测定.

关键词: 超高效液色谱 , 静电场轨道阱高分辨质谱 , 异氰酸酯 , 合成

傅立叶红外光谱(ATR)法鉴别聚氨酯和聚氯乙烯

周洪涛 , 李洪 , 孙琳琳 , 冷爱平 , 孙献国

合成材料老化与应用

生活中人们仅从外观上很难鉴别聚氨酯(PU)、聚氯乙烯(PVC)两种人造.试验利用傅立叶红外光谱(ATR)法对送检的两件手提包人造样品的材质进行快速鉴别.结果表明,傅立叶红外光谱(ATR)分析技术作为人造有机结构分析的一个重要工具,具有快速、简便、样品用量少、结果准确可靠等优点.

关键词: 聚氨酯 , 聚氯乙烯 , 红外光谱 , ATR , 波数

合成蜡剂在羊皮水洗服装中的应用

蒋元源 , 孙华

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2011.03.011

本文简要地介绍合成蜡剂在绵羊皮薄型服装涂饰后水洗处理过程中的实际应用,以及有关问题探讨.

关键词: 绵羊皮 , 涂饰 , 蜡剂 , 水洗

合成用麦草微晶纤维素的制备及其表征

李金宝 , 张美云 , 银山 , 张云

功能材料

微晶纤维素(MCC)可作为PU合成湿法生产中优良的微孔剂和增稠剂使用,并能赋予合成良好的手感和弹性,但国内外生产合成用MCC多以棉浆粕和木浆粕为原料,资源少,成本高。以漂白麦草浆为原料,通过化学处理、生物酶处理和机械处理等工艺过程制备出了麦草MCC。重点探讨了酸处理工艺条件与产品性能的关系,并优化确定了最佳酸处理工艺。并利用SEM、XRD、TGA等手段分别对麦草MCC的微观形貌、结晶结构和热稳定性等性能进行了表征。研究结果表明,麦草MCC性能指标达到《合成用微晶纤维素》行业标准要求,可以替代目前棉浆粕和木浆粕为原料生产的PU合成用MCC产品。

关键词: 微晶纤维素 , 麦草浆 , PU合成

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

改性纳米TiO2/WPU复合材料在超细纤维合成上的应用

罗晓民 , , 冯见艳 , 杨菲菲 , 张鹏

材料导报

将改性纳米TiO2添加到聚氨酯预聚体中,制备出具有良好稳定性的改性纳米TiO2/水性聚氨酯(WPU)复合材料;以其作为成膜剂,采用干法移膜法制备超细纤维合成.通过对超细纤维合成卫生性能、耐用性能等指标的测定,考察了复合材料的应用性能.结果表明:加入改性纳米TiO2可提高WPU的抗静电性且对涂层表面平整度无影响,当添加量为3%(质量分数)时,超细纤维合成的透气性提高了40%,透水汽性提高了64%,其耐磨、耐折性也得到明显改善.

关键词: 纳米TiO2 , 水性聚氨酯 , 超细纤维合成

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

一种反应型染料的合成及其在聚氨酯染色中的应用

尹志刚 , 珍珍 , 钱恒玉 , WANG Zaifeng , 赵喜乐 , 彭丽芳 , 袁奇

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160394

针对传统聚氨酯色浆中色基与聚氨酯结合力弱(分子间力),导致成品色牢度差、色迁移严重等技术难题,本文设计合成了一种反应型彩色二元醇:在四氢呋喃介质中,控制n(对苯二胺)∶n(乙酸酐)=1.00∶0.95, 0~5 ℃下,用乙酸酐将对苯二胺单酰化反应15 h,得到对氨基乙酰苯胺(产率85%),经重氮化,与过量摩尔分数为5% N-苯基二乙醇胺偶合制得了一种含两个端羟甲基的偶氮化合物4-乙酰基胺基-4'-N,N-二羟乙氨基偶氮苯(产率82%);将其与聚酯二元醇?聚醚二元醇以不同比例混合,与双异氰酸酯预聚?扩链后形成红色聚氨酯树脂色浆,在离型纸上铺展成膜,其断裂增长率443畅0%,断裂相对强度125畅5 g,色迁移量21畅4 μg,进口同类产品形成膜后的断裂增长率?断裂相对强度与色迁移量分别为442畅2%?125畅3 g 和29畅2 μg.合成产品优于同类进口产品?

关键词: 对苯二胺 , 乙酰化 , 重氮化偶合反应 , 偶氮化合物 , 红色聚氨酯 , 色迁移

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