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鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速测定

唐涛 , 李双花 , , 于淑新 , 李彤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.027

建立了鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速检测方法.样品经1%三氯乙酸溶液超声提取,磺基水杨酸和乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液过滤后直接由高效液相色谱分析.在优化的条件下,样品的色谱分析时间仅为10 min;三聚氰胺标准品在0.05~20 mg/L范围内,线性相关系数为 0.999 9;方法定量限为0.10 mg/kg (S/N>10);1.0,2.0,4.0,6.0 mg/kg 4个加标水平测试,回收率在94.2% ~107%之间;6次平行测试的相对标准偏差(RSD)为1.53% ~2.06% .该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,满足鸡蛋中三聚氰胺检验工作的快速测定要求.

关键词: 高效液相色谱 , 快速测定 , 三聚氰胺 , 鸡蛋

新型三维可调共聚焦激光诱导荧光检测器的研制与评价

, 于淑新 , 唐涛 , 孙元社 , 张维冰 , 李彤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00896

共聚焦结构是激光诱导荧光检测器( LIFD)中使用最广泛的光路结构之一,增强光路系统同轴精度和降低系统杂散光是降低仪器基线噪声水平、提高其信噪比( S/N)的两种有效手段.采用精密三维反光镜调节架和模块化设计光路系统,研制了一种高效液相色谱用高精度共聚焦激光诱导荧光检测器,对异硫氰酸荧光素( fluorescein isothiocyanate,FITC)的检出限为1×10-12 mol/L.基线噪声与漂移较改进前降低了一个数量级,分别达到8.0×10-3 mV和1.4×10-3 mV/h,且稳定性好,5×10-9 mol/L FITC样品连续5次进样分析的峰面积和峰高相对标准偏差(RSD)均小于0.5%.进一步用FITC衍生化生物胺对研制的检测器进行评价,检出限(S/N=3)达到0.01~0.02 nmol/L.新研制的LIFD噪声低、稳定性好、灵敏度高,适用于生物、食品和环境样品中痕量物质的分析.

关键词: 激光诱导荧光检测器 , 三维调节架 , 共聚焦 , 评价

高效液相色谱-激光诱导荧光法分析水样中的胺类物质

, 高方圆 , 唐涛 , 孙元社 , 李彤 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09035

通过色谱条件和衍生条件的优化,建立了微量胺类物质的高效液相色谱-激光诱导荧光检测分析方法.该方法灵敏度高,在优化的条件下分析亚精胺、腐胺和组胺,检出限达到10-10 moL/L数量级,且稳定性好.连续进样5次,3种生物胺保留时间的RSD(n=5)小于0.3%,峰面积的RSD(n=5)小于3%,平均加标回收率为94.99%~104.7%.将该方法应用于实际水样中3种生物胺的检测及7种茶叶茶水中胺类物质的分析,取得了良好的结果.该方法灵敏度高,稳定性好,可用于水样中微量胺类物质的分析.

关键词: 高效液相色谱 , 激光诱导荧光检测 , 胺类物质 , 水样

V型伸长边解析与数值研究

李大永 , 罗应兵 , 尹纪龙 , 彭颖红

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2004.05.013

为了预示曲面边成形性能,采用有限元仿真、解析计算与人工神经网络的方法对V型零件边成形进行了分析.通过建立有限元模型研究了工艺参数对成形性能的影响;基于全量塑性理论及膜应变假定,推导了轴对称情况的解析计算模型;以数值模拟结果作为训练样本,建立了V型边成形性能预测的BP神经网络模型.研究结果表明:工艺条件对边成形有较大影响,其中以张角的影响最为显著;解析模型计算简便,但是只适用于零件张角较小以及相对边高度较小的情况;有限元仿真与人工智能相结合的BP人工神经网络模型可以快速有效地预测边成形性.

关键词: 有限元 , 曲面零件 , 解析模型 , BP神经网络

基于数值模拟的极限凸边研究

李靖谊 , 王化明 , 张中元

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2004.04.020

为了提高薄板冲压成形零件的疲劳寿命,将半手工操作的落锤压制(冲压)方法改为高压橡皮成形(静压)方法而进行的工艺研究试验;同时,为高压橡皮半模成形确定最合适的工艺过程设计(CAPP)进行计算机仿真.运用自行开发的静-动力有限元软件分析橡皮成形凸模圆角半径和板料厚度对凸边成形极限的影响,并建立预测橡皮成形凸边成败的t极限边高度Hmax、凸模圆角半径r凸、板料厚度t的关系曲面.根据所得数值模拟的极限凸边高度Hmax模与7.7万吨橡皮囊液压机的试验结果Hmax实的对比,吻合很好;数值模拟将凸边起皱-压贴的真实过程描述得很清楚,而理论计算结果与物理实验结果有一定的差值.

关键词: 非线性有限元静-动力分析 , 橡皮成形 , 落锤成形 , 极限边高度 , 薄板凹凸边试验

钢机液压系统的设计分析

陈永民 , 高亮亮 , 李鸿春 , 张金

连铸 doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-4006.20140015

钢机液压系统设计流量小、电机功率低,不能满足运行速度要求;油箱温度控制不合理,易造成泵气蚀和液压油被局部加热;滤芯精度等级选用不当,造成系统污染引起故障;同步回路设计易造成累计误差.通过分析计算重新选取泵、电机,按照泵运行对油黏度要求控制油温,按照工况选取滤芯精度等级,重新设计同步系统消除累计误差.钢机经过设计优化,运行平稳,延长设备使用寿命,减少了设备故障.

关键词: 钢机 , 液压系统 , 设计 , 分析

钛板圆孔边成形极限与形状非轴对称化研究

张凌云 , 崔建忠 , 张凤阳

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.06.016

为确定钛板圆孔边成形性能,揭示各向异性对制件形状和尺寸精度的影响,在室温和600℃用TC1MS1.5 mm钛合金坯料分别进行了圆孔边成形试验.结果表明:与室温冷边相比,热边可有效提高成形极限、消除冷边制件形状翘曲以及唇口部位椭圆化现象,在唇口边沿完好与破裂状态之间存在集中颈缩形式,而冷边则在底孔尺寸小于极限值时会直接发生破裂;冷、热圆孔边变形程度越大,则形状非轴对称化程度越严重.

关键词: 钛合金板材 , 圆孔 , 成形极限 , 非轴对称化 , 翘曲

基于Dynaform数值仿真的圆孔边力预测

张朝阁 , 冯刚 , 江平

兵器材料科学与工程

由于边力计算的复杂性,为简化推导过程,现有几种不同理论的计算模型均采用了若干假设条件,致使理论计算结果精度误差仍然较大.鉴于此,提出一种基于Dynaform数值仿真的圆孔边力预测新方法,并详细介绍影响边力预测精度与效率的几个关键因素的合理确定方法.通过SPCC、St12及T1等冲压材料的边试验验证表明,该方法所得边力预测曲线精度高,完全能够用于指导边工艺实践.

关键词: Dynaform , 数值仿真 , 圆孔边力

数控渐进成型技术在圆孔边中的应用

崔震 , 高霖 , 陆启建

机械工程材料

将数控渐进成型技术应用在圆孔边中,研究了边过程中成型力与零件壁厚的变化,分析了成型工艺参数(成型工具头直径、每层进给量和零件的最终孔径)对板料边成型过程的影响规律.结果表明:传统边工艺中用来衡量板料最大边变形程度的极限边系数不能应用在渐进成型边中;边过程中成型力在成型的最后阶段明显减小;边成功与破裂的零件相比较壁厚均匀;成型工具头与每层进给量越大可以成功边的板料预制孔越小;当零件最终孔径与成型工具头直径之比≤2.5时零件破裂形式为孔口边缘伸长率达到极限值而破裂;其他加工参数一定时,随着成型零件最终孔径的增加,板料初始有效变形长度在达到一定值后不再增加.

关键词: 渐进成型 , 圆孔 , 成型极限 , 边系数

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

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